[发明专利]一种阿维菌素水悬浮剂的制备方法有效
申请号: | 201910306650.1 | 申请日: | 2019-04-17 |
公开(公告)号: | CN110024798B | 公开(公告)日: | 2021-10-08 |
发明(设计)人: | 刘中须;刘进锋;暴连群;王志亭;闫琪;高超;张胜博 | 申请(专利权)人: | 河北兴柏农业科技有限公司 |
主分类号: | A01N43/90 | 分类号: | A01N43/90;A01N43/16;A01N37/10;A01N25/04;A01P21/00;A01P7/04 |
代理公司: | 上海微策知识产权代理事务所(普通合伙) 31333 | 代理人: | 汤俊明 |
地址: | 051530 河北*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 菌素 悬浮 制备 方法 | ||
1.一种阿维菌素水悬浮剂,其特征在于,按重量百分比计,包括阿维菌素1-40%、润湿剂1-5%、分散剂1-5%、光稳定剂0.5%、硅酸镁铝0.1-2%、黄原胶0.2%、消泡剂0.5%、抑菌剂0.2%、水补足余量,按重量百分比计,所述阿维菌素水悬浮剂还包括1-40%葡萄糖;
所述消泡剂由功能化聚醚改性有机硅氧烷和瓦克化学有限公司的型号为WackerSilfoamSP150的消泡剂组成;
所述功能化聚醚改性有机硅氧烷占所述消泡剂的10~15wt%;
所述功能化聚醚改性有机硅氧烷的制备方法包括如下步骤:
取1mol聚硅氧烷和1mol聚醚加入到反应釜中,加入甲苯溶解,并加入聚硅氧烷0.5wt%的三氟乙酸作为催化剂,加热回流反应2.5小时,冷却至45℃后加入碳酸钠至中性,过滤,将滤液在20mmHg左右真空度条件下进行减压蒸馏,除去低沸点物质,即得;
其中,所述聚硅氧烷的制备方法,包括以下步骤:1)取100g三甲基乙氧基硅烷中加入0.5g KOH,加热至110℃反应;2)通过粘度计和比重天平分别测所得聚硅氧烷的粘度、比重以及分子量得到三甲基乙氧基硅烷的五聚物;3)冷却至50℃,加硼酸中和至中性,抽滤,除去不溶物,减压蒸馏至90℃,真空度为20~40mmHg,即得;
所述聚醚为含氟聚醚,所述含氟聚醚的制备方法包括如下步骤:在装有电磁搅拌器的高压反应釜中加入聚四亚甲基醚二醇和偶氮二异丁腈之后密封高压釜,将其冷冻于液氮和丙酮的混合液中,通入氮气3min,然后抽真空处理5min,加入六氟丙烯,加热至125℃搅拌反应2.5小时,冷却至室温出料即得;其中,所述聚四亚甲基醚二醇和六氟丙烯的摩尔比例为(1~3):1;
所述分散剂由聚羧酸盐类聚合物和PEO-PPO-PEO型环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物组成,所述PEO-PPO-PEO型环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物占所述分散剂的20~25wt%;
所述聚羧酸盐类聚合物为丙烯酸的均聚物或共聚物钠盐;
所述PEO-PPO-PEO型环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物的制备包括以下步骤:
1)将引发剂丙二醇加入聚合釜中,氮气流下加入催化剂KOH,温度在80℃,真空度在0.098MPa下反应3小时;
2)通氮气脱除反应釜中空气,升温至100℃,加入计量的前段EO单体反应,带压力表显示聚合完成后,加入计量的PO单体进行反应,待釜内压力表显示聚合完成后,加入后段所需计量的EO进行反应,到粗品;
3)将粗品趁热放入水中,搅拌均匀,过阳离子交换柱除去K+,然后将溶液脱水干燥,即得;其中,步骤2)中前段EO、PO,以及后段EO的重量份之比为5:(1~3):1.5;
所述润湿剂为阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂的混合物。
2.一种如权利要求1所述的悬浮剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将黄原胶、抑菌剂加入一定量的水中,配制成质量浓度为2%的黄原胶液;
(2)按比例将葡萄糖溶于剩余量水中,搅拌至完全溶解,随后按比例加入阿维菌素、润湿剂、分散剂、硅酸镁铝、光稳定剂,在高速剪切机的作用下使物料混合均匀;
(3)将步骤(2)所得的物料转移至砂磨机中,加入砂磨珠,控制砂磨机转速3000-4000转/min,加入消泡剂,砂磨60-90分钟;
(4)将步骤(3)所得的物料进行过滤后,并加入步骤(1)配制的黄原胶液,使用均质机搅拌5~20分钟,转速为7000-8000转/min,即得。
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