[发明专利]一种超纯酸液的纯化工艺有效
申请号: | 201910306712.9 | 申请日: | 2019-04-17 |
公开(公告)号: | CN110127616B | 公开(公告)日: | 2021-05-04 |
发明(设计)人: | 刘晓霞;鲁文锋;白圣玉;解伟 | 申请(专利权)人: | 苏州汉谱埃文材料科技有限公司 |
主分类号: | C01B7/19 | 分类号: | C01B7/19;C01B21/46;C02F9/10 |
代理公司: | 上海微策知识产权代理事务所(普通合伙) 31333 | 代理人: | 王小穗 |
地址: | 215300 江苏省苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 超纯酸液 纯化 工艺 | ||
1.一种超纯酸液的纯化工艺,其特征在于,包括以下步骤:
(1)吸附过程:将工业级酸液和吸附材料在氮气氛围中混合均匀,于50~90℃,搅拌2~4h后,再冷却至10~15℃;
(2)膜过滤过程:将冷却得到的上述混合液在室温条件下流经过滤膜,收集所得滤液;
(3)精馏过程:将上述滤液在精馏塔内进行精馏;
(4)监测分析:收集精馏所得馏分,监测其中的重金属含量;
所述工业级酸液为硝酸或氢氟酸;
所述吸附材料包括醇类化合物、腈类化合物;
所述醇类化合物选自甲醇、乙二醇、2-丁醇中的任一种或多种的组合;
所述腈类化合物选自乙腈、苯甲腈、苯乙腈、烟腈中的任一种或多种的组合;
所述工业级酸液、醇类化合物、腈类化合物的重量比为(10~15):(5~10):1;
所述膜过滤过程中的过滤膜材料为聚酰胺多孔膜材料;
所述过滤膜的制备方法如下所述:
S01.将定量均苯四甲酸二酐以及4,4’-二氨基二苯醚置于反应瓶中,再向反应瓶中加入二甲基乙酰胺,在25~45℃反应5~12h后,再加入甲醇,混合均匀,得到物质A;
S02.物质A经过静置、脱泡12~24h后,用刮刀将溶液刮膜,室温下挥发一定时间10~30min,再将膜浸入到蒸馏水中24~48h,经过相分离成膜后,得到物质B;
S03.再将物质B于室温下,浸置于N,N'-双(3-氨基丙基)-1,2-乙二胺与甲醇的混合溶液中12h;
所述均苯四甲酸二酐、4,4’-二氨基二苯醚、N,N’-双(3-氨基丙基)-1,2-乙二胺的摩尔比为1:(0.8~1.2):(0.5~1)。
2.根据权利要求1所述纯化工艺,其特征在于,所述工业级酸液为硝酸时,精馏过程中压力为常压,塔釜温度为120~150℃,回流比为1:(1.5~4.5)。
3.根据权利要求1所述纯化工艺,其特征在于,所述工业级酸液为氢氟酸时,精馏过程中压力为0.08~0.02MPa,塔釜温度为40~55℃,回流比为1:(1.5~4.5)。
4.根据权利要求1所述纯化工艺,其特征在于,所述精馏过程中精馏塔填料为全氟丙基全氟乙烯基醚与聚四氟乙烯共聚物。
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