[发明专利]一种环境友好的2-乙酰基苯并咪唑的制备方法

说明书

本发明公开一种环境友好的2‑乙酰基苯并咪唑的制备方法，包括以下步骤：将2‑α‑羟基乙基苯并咪唑在碱性环境催化剂的作用下，在醇水溶剂中，用空气或氧气进行氧化得到2‑乙酰基苯并咪唑；所述催化剂为Pd/C和NaBH₄或KBH₄的复合物，所述碱为K₂CO₃、KOH、Na₂CO₃或NaOH，所述醇溶剂为C1‑C5的脂肪醇。本发明提供的制备方法避免了传统工艺中常用的高锰酸钾、重铬酸钾，利用了室温水溶液反应和催化剂的可循环性，从而简化了操作、减少了污染，在降低了生产成本的同时也实现了绿色清洁生产。

技术领域

本发明属于有机合成领域，尤其涉及一种环境友好型的2-乙酰基苯并咪唑的制备方法。

背景技术

2-乙酰基苯并咪唑，分子式为C₉H₈N₂O，具有式(Ⅰ)结构，是一种重要的有机合成中间体。

2-乙酰基苯并咪唑是一种重要的化工中间体，具有很好的生物活性及其其他好多性能，在诸多合成领域应用广泛，尤其是用于农业领域，是制备噻菌灵的关键中间体。

噻菌灵是一种高效、广谱、国际上通用的杀菌剂，可以用于多种生物和非生物的防霉、防腐。虽然在20世纪60年代已经合成出了噻菌灵的原药,但是作为一个经典、高效的农药,噻菌灵的关键生产技术现在仍然掌握在国外的农药生产公司手里,国内的企业在关键技术上尚无创新而言,目前绝大多少注册有噻菌灵原药的企业是通过进口来满足国内的市场需求，因此生产该产品具有较好的市场前景。

现有专利、文献报道中，生产2-乙酰基苯并咪唑，以丙酮做溶剂，高锰酸钾为氧化剂，由式(Ⅱ)所示结构的化合物氧化来制备式(Ⅰ)所示结构的化合物；或者用丙酮和硫酸做溶剂，高锰酸钾为氧化剂进行氧化反应，经萃取、脱溶、干燥后，得式(Ⅰ)所示结构的2-乙酰基苯并咪唑；又或者用重铬酸钾为氧化剂。这种氧化剂中的Mn或Cr，由高价态变为低价态，氧化后的锰盐或铬盐非常难于回收处理，成为重金属固废，带来非常严重的环境问题。

因此，减少2-乙酰基苯并咪唑生产工艺过程中产生的重金属固废及高含盐废水，同时降低了2-乙酰基苯并咪唑的生产成本，不仅是业内噻菌灵生产厂家广泛关注的焦点，也是建立环境友好型社会的迫切需求和必然趋势。

发明内容

发明目的：有鉴于此，本发明目的在于针对现有技术的不足，提供一种工艺可操作式的2-乙酰基苯并咪唑的制备方法，通过本发明提供的制备方法避免了传统工艺中常用的高锰酸钾、重铬酸钾，利用了室温水溶液反应和催化剂的可循环性，从而简化了操作、减少了污染，在降低了生产成本的同时也实现了绿色清洁生产。

技术方案：本发明所述一种2-乙酰基苯并咪唑的制备方法，包括以下步骤：

将式(Ⅱ)所示结构的化合物在碱性环境催化剂的作用下，在醇水溶剂中，用空气或氧气进行氧化得到式(Ⅰ)所示结构化合物2-乙酰基苯并咪唑。

所述催化剂为Pd/C和NaBH₄或KBH₄的复合物；Pd/C与式(Ⅱ)所示结构的化合物的摩尔比为(0.001～0.1)：1，优选为(0.005～0.03)：1；NaBH₄与式(Ⅱ)所示结构化合物的摩尔比为(0.01～1)：1，优选为(0.01～0.1)：1。

所述碱为K₂CO₃、KOH、Na₂CO₃、NaOH，优选为K₂CO₃、KOH；所述碱与式(Ⅱ)所示结构的化合物的摩尔比为(0.5～10)：1，优选为(2～4)：1。