[发明专利]一种超薄二维金属酞菁/钒酸铋复合光催化剂的制备方法及应用有效
申请号: | 201910307511.0 | 申请日: | 2019-04-16 |
公开(公告)号: | CN109939744B | 公开(公告)日: | 2021-08-17 |
发明(设计)人: | 井立强;边辑;曲阳;冯建南;张紫晴 | 申请(专利权)人: | 黑龙江大学 |
主分类号: | B01J31/36 | 分类号: | B01J31/36;C07C1/02 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 岳泉清 |
地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 超薄 二维 金属 钒酸铋 复合 光催化剂 制备 方法 应用 | ||
1.一种超薄二维金属酞菁/钒酸铋复合光催化剂的制备方法,其特征在于一种超薄二维金属酞菁/钒酸铋复合光催化剂的制备方法是按以下步骤完成的:
一、制备钒酸铋前驱体悬浊液:将铋源和表面活性剂加入到醇溶剂中,搅拌至铋源和表面活性剂完全溶解,再加入偏钒酸钠,再进行搅拌,得到钒酸铋前驱体悬浊液;
步骤一中所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵;
步骤一中所述的表面活性剂与铋源的质量比为(1.05~5.25):(2.21~11.05);
步骤一中所述的偏钒酸钠与铋源的质量比为(2.80~14):(2.21~11.05);
二、向钒酸铋前驱体悬浊液中加入金属酞菁,再进行搅拌,得到反应液;
步骤二中所述的金属酞菁与钒酸铋前驱体悬浊液中铋源的质量比为(0.005~0.015):1;
三、①、水热反应:首先将步骤二中得到的反应液转移到高压反应釜中,然后将高压反应釜置于120℃~180℃下水热反应12h~16h,再将高压反应釜自然冷却至室温,最后离心,去除上层离心液,得到反应产物;
②、清洗:以无水乙醇为清洗剂对反应产物离心清洗,再以去离子水为清洗剂对反应产物进行离心清洗;
③、循环步骤三②3次~6次,再进行干燥,得到干燥后的反应产物;
四、焙烧:将干燥后的反应产物置于马弗炉中,再在空气气氛下烧结,得到超薄二维金属酞菁/钒酸铋复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种超薄二维金属酞菁/钒酸铋复合光催化剂的制备方法,其特征在于步骤一中所述的铋源的质量与醇溶剂的体积比为(2.21g~11.05g):(60mL~300mL)。
3.根据权利要求1所述的一种超薄二维金属酞菁/钒酸铋复合光催化剂的制备方法,其特征在于步骤一中将铋源和表面活性剂加入到醇溶剂中,搅拌至铋源和表面活性剂完全溶解,再加入偏钒酸钠,再在搅拌速度为100r/min~300r/min下搅拌反应20min~30min,得到钒酸铋前驱体悬浊液。
4.根据权利要求1所述的一种超薄二维金属酞菁/钒酸铋复合光催化剂的制备方法,其特征在于步骤一中所述的铋源为氯化铋或硝酸铋。
5.根据权利要求1所述的一种超薄二维金属酞菁/钒酸铋复合光催化剂的制备方法,其特征在于步骤一中所述的醇溶剂为乙二醇。
6.根据权利要求1所述的一种超薄二维金属酞菁/钒酸铋复合光催化剂的制备方法,其特征在于步骤二中在温度为25℃~30℃的条件下向钒酸铋前驱体悬浊液中加入金属酞菁,再在搅拌速度为100r/min~300r/min的条件下搅拌反应30min~60min,得到反应液。
7.根据权利要求1所述的一种超薄二维金属酞菁/钒酸铋复合光催化剂的制备方法,其特征在于步骤二中所述的金属酞菁为酞菁锌、酞菁钴或酞菁铁。
8.根据权利要求1所述的一种超薄二维金属酞菁/钒酸铋复合光催化剂的制备方法,其特征在于步骤三、①、水热反应:首先将步骤二中得到的反应液转移到高压反应釜中,然后将高压反应釜置于120℃~180℃下水热反应12h~16h,再将高压反应釜自然冷却至室温,最后在离心速度为3000r/min~4000r/min下离心5min~10min,去除上层离心液,得到反应产物;
②、清洗:首先以无水乙醇为清洗剂,将步骤三①得到的反应产物在离心速度为3000r/min~4000r/min下离心5min~10min,去除上层离心液,得到无水乙醇清洗后的反应产物;再以去离子水为清洗剂,将无水乙醇清洗后的反应产物在离心速度为3000r/min~4000r/min下离心5min~10min,去除上层离心液,得到去离子水清洗后的反应产物;
③、循环步骤三②3次~6次,再放入温度为60℃~80℃下烘干12h~24h,得到干燥后的反应产物。
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