[发明专利]一种伊曲茶碱制备方法在审
| 申请号： | 201910307660.7 | 申请日： | 2019-04-17 |
| 公开（公告）号： | CN109928973A | 公开（公告）日： | 2019-06-25 |
| 发明（设计）人： | 吴辉;李程鹏;王剑平;窦国华;于磊;石军;丰宇胜 | 申请（专利权）人： | 山东新华制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D473/06 | 分类号： | C07D473/06 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255086 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 伊曲茶碱 甲基化反应 成环反应 二乙基 甲基化 成环 制备 氨基 氨基尿嘧啶 二甲氧基苯 反应转化率 甲基化试剂 丙烯酰基 产品纯度 碱性环境 起始原料 三步反应 有机废液 有机溶剂 酰化反应 二氨基 尿嘧啶 生成量 收率 析晶 正向 | ||
【权利要求书】：
1.一种伊曲茶碱制备方法，以1,3-二乙基-5,6-二氨基尿嘧啶为起始原料，经过酰化反应、成环反应和甲基化反应三步反应制得，其特征是成环反应与甲基化反应同时进行，伊曲茶碱中间体(E)-1,3-二乙基-6-氨基-5-(3,4-二甲氧基苯丙烯酰基)氨基尿嘧啶(中间体I)在碱性环境下，加入甲基化试剂反应，经过滤、析晶，得伊曲茶碱；
反应方程式如下：
2.根据权利要求1所述的一种伊曲茶碱制备方法，其特征是反应溶剂为DMF、N-甲基吡咯烷酮。
3.根据权利要求1或2所述的一种伊曲茶碱制备方法，其特征是反应溶剂为DMF。
4.根据权利要求1所述的一种伊曲茶碱制备方法，其特征是反应选用碳酸钾，提供碱性环境；中间体I与碳酸钾的摩尔比为1：1.4。
5.根据权利要求1所述的一种伊曲茶碱制备方法，其特征是甲基化试剂为碳酸二甲酯；中间体I与碳酸二甲酯的摩尔比为1：1.5～10.0。
6.根据权利要求1所述的一种伊曲茶碱制备方法，其特征是反应温度100℃～150℃下反应。
7.根据权利要求1或6所述的一种伊曲茶碱制备方法，其特征是反应温度为120℃～140℃。
8.根据权利要求1所述的一种伊曲茶碱制备方法，其特征是析晶温度为0～20℃。
9.根据权利要求1或8所述的一种伊曲茶碱制备方法，其特征是析晶温度为0～5℃。
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