[发明专利]甲醇与高浓度甲醛合成DMMn的反应精馏工艺方法及装置

权利要求书

1.一种甲醇与高浓度甲醛合成DMMn的反应精馏工艺方法，其特征在于：

将甲醇和甲醛类链增长反应物分别从聚甲氧基二甲醚反应精馏塔上的两个进料口送入聚甲氧基二甲醚反应精馏塔，进行反应；反应产生的较高聚合度产物DMM3~10及部分低聚合度产物DMM2经过聚甲氧基二甲醚反应精馏塔提馏段分离出反应区，从聚甲氧基二甲醚反应精馏塔塔釜液相采出口采出，反应产生的甲缩醛、部分低聚合度产物DMM2、未反应完全的甲醇及体系中的水经聚甲氧基二甲醚反应精馏塔精馏段分离出反应区，从聚甲氧基二甲醚反应精馏塔塔顶气相采出口采出；

聚甲氧基二甲醚反应精馏塔塔顶采出蒸汽从塔顶气相出口采出后输送至蒸汽渗透设备，蒸汽中的水经渗透汽化膜与其余轻组分分离，得到渗透液和脱水轻组分，渗透液从渗透液采出口采出，脱水轻组分从截留液采出口采出经全凝器冷凝后部分从聚甲氧基二甲醚反应精馏塔塔顶返回至聚甲氧基二甲醚反应精馏塔，部分与反应物甲醇混合返回至聚甲氧基二甲醚反应精馏塔反应段；

聚甲氧基二甲醚反应精馏塔塔釜采出液相依次输送至一级产品精制塔及二级产品精制塔进行产品精制，一级产品精制塔塔顶分离出DMM2与反应物甲醇混合，返回至聚甲氧基二甲醚反应精馏塔反应段，二级产品精制塔塔顶分离出高纯度目标产物DMM3~5从塔顶液相采出管线采出；塔釜分离出过高聚合度的产物DMM6~10从塔釜液相产出管线采出并输送至聚甲氧基二甲醚反应精馏塔循环物料进料口。

2.根据权利要求1所述的甲醇与高浓度甲醛合成DMMn的反应精馏工艺方法，其特征在于：所述的甲醛类链增长反应物为三聚甲醛、多聚甲醛、甲醛水溶液、气相甲醛的一种或两种以上的混合物，甲醛类链增长反应物中的甲醛类物质与甲醇的质量比为1.5-5。

3.根据权利要求1所述的甲醇与高浓度甲醛合成DMMn的反应精馏工艺方法，其特征在于：该工艺方法还包括甲醛类链增长反应物的制备过程，所述的甲醛类链增长反应物为三聚甲醛，该制备过程以甲醇为起始原料、包括甲醛制备工段、甲醛聚合工段，原料甲醇在甲醛制备工段中经氧化反应、水吸收过程获得甲醛水溶液，甲醛水溶液在甲醛聚合工段经反应-分离过程获得三聚甲醛、甲醛及微量水的混合物，过量甲醇与三聚甲醛、甲醛及微量水的混合物进入聚甲氧基二甲醚反应精馏塔经反应精馏过程塔釜获得DMM3-10及微量DMM2、后经精馏分离过程获得高纯度目标产物DMM3-5；塔顶获得含水轻组分，后经膜分离除水过程获得DMM2、甲缩醛、甲醇的混合物返回至聚甲氧基二甲醚反应精馏塔。

4.根据权利要求1所述的甲醇与高浓度甲醛合成DMMn的反应精馏工艺方法，其特征在于：该工艺方法还包括甲醛类链增长反应物的制备过程，所述的甲醛类链增长反应物为气相甲醛，该制备过程以甲醇为起始原料、包括甲醛制备工段、气相甲醛制备工段，原料甲醇在甲醛制备工段中经氧化反应生成甲醛，经水吸收过程获得甲醛水溶液；甲醛水溶液经过气相甲醛制备工段中的蒸发器、蒸汽渗透设备，获得气相甲醛；过量甲醇与高纯度气相甲醛进入聚甲氧基二甲醚反应精馏塔经反应精馏过程、塔釜获得DMM3-10及微量DMM2后经精馏分离过程获得高纯度目标产物DMM3-5；塔顶获得含水轻组分，后经膜分离除水过程获得DMM2、甲缩醛、甲醇的混合物返回至聚甲氧基二甲醚反应精馏塔。

5.根据权利要求3或4所述的甲醇与高浓度甲醛合成DMMn的反应精馏工艺方法，其特征在于：所述的甲醛制备工段包括依次连接的甲醇蒸发器、气体混合器、预热器、氧化反应器、水吸收塔，原料工业甲醇经甲醇蒸发器气化成甲醇气体，后进入到气体混合器中与氧气混合；混合气经预热器预热至反应温度后进入到氧化反应器进行甲醇氧化反应，获得甲醛气体；甲醛气体及其它气体杂质随后进入到水吸收塔中，利用水吸收甲醛气体，获得高浓度甲醛水溶液，杂质气体则从吸收塔塔顶排出。