[发明专利]一种用于聚甲氧基二甲醚合成的反应精馏工艺装置及方法有效
申请号: | 201910307875.9 | 申请日: | 2019-04-17 |
公开(公告)号: | CN110078600B | 公开(公告)日: | 2023-06-20 |
发明(设计)人: | 高鑫;孟莹;李洪;李鑫钢;从海峰;韩振为 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C07C43/30 | 分类号: | C07C43/30;C07C41/56;C07C41/58 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人: | 陈娟 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 聚甲氧基二 甲醚 合成 反应 精馏 工艺 装置 方法 | ||
1.一种用于聚甲氧基二甲醚合成的反应精馏工艺方法,其特征在于:
将提供产品链封端的甲缩醛和提供产品链增长的原料分别通过聚甲氧基二甲醚反应精馏塔反应段上的两个进料口进料;在反应段装填固体酸催化剂,反应产生的高沸点产物DMM3~10、部分低聚合度产物DMM2经过聚甲氧基二甲醚反应精馏塔提馏段分离出反应区,从聚甲氧基二甲醚反应精馏塔塔釜液相采出,反应产生的部分DMM2及未反应完全的甲缩醛经过聚甲氧基二甲醚反应精馏塔精馏段分离出反应区,从聚甲氧基二甲醚反应精馏塔塔顶液相管线采出;
聚甲氧基二甲醚反应精馏塔塔釜采出液相依次输送至一级产品精制塔及二级产品精制塔进行产品精制,一级产品精制塔塔顶分离出DMM2输送至DMM2混合器,二级产品精制塔塔顶分离出高纯度目标产物DMM3~5从塔顶液相采出管线采出;塔釜分离出过高聚合度的产物DMM6~10从塔釜液相产出管线采出并输送至聚甲氧基二甲醚反应精馏塔循环物料进料口;
聚甲氧基二甲醚反应精馏塔塔顶或全回流操作、全部返回至聚甲氧基二甲醚反应精馏塔塔顶,或以一定回流比液相采出后输送至轻组分分离塔进行轻组分分离,轻组分分离塔塔釜分离出低聚合度产物DMM2,与一级产品精制塔塔顶分离出DMM2经混合器混合后返回至聚甲氧基二甲醚反应精馏塔反应区进行二次反应,塔顶采出甲缩醛进入到甲缩醛和混合器中与甲缩醛原料混合后进入聚甲氧基二甲醚反应精馏塔进行反应。
2.根据权利要求1所述的用于聚甲氧基二甲醚合成的反应精馏工艺方法,其特征在于:该工艺方法还包括提供产品链封端的甲缩醛和提供产品链增长的原料的制备过程,所述的提供产品链增长的原料为三聚甲醛,该制备过程以甲醇为起始原料、包括甲醛制备工段、甲醛聚合工段、甲缩醛制备工段,原料甲醇在甲醛制备工段中经氧化反应、水吸收过程获得甲醛水溶液,甲醛水溶液分别进入甲醛聚合工段及甲缩醛制备工段,在甲醛聚合工段经过反应分离-分离过程获得无水三聚甲醛,在甲缩醛制备工段与甲醇进行反应获得无水甲缩醛,无水甲缩醛与无水三聚甲醛进入聚甲氧基二甲醚反应精馏塔经过反应分离-分离过程获得高纯度目标产物DMM3-5。
3.根据权利要求1所述的用于聚甲氧基二甲醚合成的反应精馏工艺方法,其特征在于:该工艺方法还包括提供产品链封端的甲缩醛和提供产品链增长的原料的制备过程,所述的提供产品链增长的原料为无水气相甲醛,该制备过程以甲醇为起始原料、包括甲醛制备工段、气相甲醛制备工段、甲缩醛制备工段,原料甲醇在甲醛制备工段中经氧化反应生成甲醛,经水吸收过程获得甲醛水溶液,部分甲醛水溶液经甲缩醛制备工段与甲醇进行反应获得无水甲缩醛;部分甲醛水溶液经过气相甲醛制备工段获得无水气相甲醛;无水甲缩醛与无水气相甲醛进入聚甲氧基二甲醚反应精馏塔经反应分离-分离过程获得高纯度目标产物DMM3-5。
4.根据权利要求2或3所述的用于聚甲氧基二甲醚合成的反应精馏工艺方法,其特征在于:所述的甲醛制备工段包括依次连接的甲醇蒸发器、气体混合器、预热器、氧化反应器、水吸收塔,原料工业甲醇经甲醇蒸发器气化成甲醇气体,后进入到气体混合器中与氧气混合;混合气经预热器预热至反应温度后进入到氧化反应器进行甲醇氧化反应,获得甲醛气体;甲醛气体及其它气体杂质随后进入到水吸收塔中,利用水吸收甲醛气体,获得高浓度甲醛水溶液,杂质气体则从吸收塔塔顶排出。
5.根据权利要求2或3所述的用于聚甲氧基二甲醚合成的反应精馏工艺方法,其特征在于:所述的甲缩醛制备工段包括甲缩醛反应精馏塔,甲醛制备工段中的部分甲醛水溶液与甲醇以甲醛微过量的形式分别加入至甲缩醛反应精馏塔中进行反应和分离,甲缩醛反应精馏塔塔顶采出无水甲缩醛,塔釜采出含有微量甲醛的水。
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