[发明专利]处理来自制备异佛尔酮、异佛尔酮腈和异佛尔酮二胺的污染废水的方法

说明书

本发明涉及一种处理来自异佛尔酮、异佛尔酮腈和异佛尔酮二胺制备的污染废水的方法。

本申请是专利申请号为201510839667.5、申请日为2015年11月27日、发明名称为“处理来自制备异佛尔酮、异佛尔酮腈和异佛尔酮二胺的污染废水的方法”的发明申请的分案申请。

本发明涉及处理来自制备异佛尔酮、异佛尔酮腈和异佛尔酮二胺的污染废水的方法。

现有技术

由WO 2012/076317（PCT/EP2011/070442）已知制备3-氨基甲基-3,5,5-三甲基环己胺的方法。

详细描述了用于制备3-氨基甲基-3,5,5-三甲基环己胺（下文称为异佛尔酮二胺或简称为IPDA）的三阶段法，其通过

I. 通过以丙酮作为反应物的催化羟醛缩合制备异佛尔酮；

II. 异佛尔酮与氢氰酸反应形成异佛尔酮腈（IPN，3-氰基-3,5,5-三甲基环己酮）；

III. 催化氢化和/或催化还原胺化（也称作胺化氢化）3-氰基-3,5,5-三甲基环己酮（下文称为异佛尔酮腈或简称为IPN，生成异佛尔酮二胺。

在所有三个阶段结束时，产生包含相应的最终产物以及原材料的废水。

本发明的目的在于找出处理被异佛尔酮、异佛尔酮腈、异佛尔酮二胺、氢氰酸或氢氰酸的盐和可能的其它物质污染的废水的方法，其中由此获得的处理过的废水可以送往生物废水处理。异佛尔酮腈特别表现出差的生物可降解性。按照根据DIN EN ISO 9888的降解试验，该异佛尔酮废水被归类为不可生物降解，其CSB降低< 15%。

已经发现，本发明的方法解决了该目的。

本发明提供一种处理来自制备异佛尔酮、异佛尔酮腈和异佛尔酮二胺的污染废水的方法，

其中所述废水尤其包含异佛尔酮、异佛尔酮腈、异佛尔酮二胺、氢氰酸或氢氰酸的盐、铵盐，单独地或以混合物形式，

所述方法通过

A)

1. 通过在12.5至13.7的pH范围内和在60至200℃，优选80至180℃，特别优选95至120℃的温度下将异佛尔酮腈碱性水解成异佛尔酮和氢氰酸的盐，处理来自由异佛尔酮与氢氰酸的反应制备异佛尔酮腈的废水

和

2. 通过氧化处理来自1.的废水，

或

B)

通过氧化处理来自由异佛尔酮与氢氰酸的反应制备异佛尔酮腈的废水，

或

C)

通过氧化处理来自1.的废水和来自制备异佛尔酮的废水和/或来自制备异佛尔酮二胺的废水。

本发明优选提供一种处理来自制备异佛尔酮、异佛尔酮腈和/或异佛尔酮二胺的污染废水的方法，其中通过下述步骤制备3-氨基甲基-3,5,5-三甲基环己胺（下文称为异佛尔酮二胺或简称为IPDA）：

I. 通过以丙酮作为反应物的催化羟醛缩合制备异佛尔酮，

II. 使异佛尔酮与氢氰酸反应形成3-氰基-3,5,5-三甲基环己酮（异佛尔酮腈），

III. 将3-氰基-3,5,5-三甲基环己酮（异佛尔酮腈）催化氢化和/或催化还原胺化（也称作胺化氢化）成异佛尔酮二胺，

和

A)