[发明专利]一种法半夏指纹图谱的检测方法

说明书

本发明公开了法半夏指纹图谱的检测方法，该方法包括以下步骤：步骤1、法半夏供试品溶液的制备；步骤2、混合对照品溶液的制备；步骤3、分别精密吸取定量供试品与对照品溶液注入液相色谱图仪，记录色谱图；步骤4、将步骤3中获得的法半夏指纹图谱仪器导出，并导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统，选择不同批次法半夏的色谱图中均存在的色谱峰作为共有峰，用平均值计算法生成法半夏的对照指纹图谱，计算各共有峰的相对保留时间、相对峰面积。本发明所研究的法半夏指纹图谱，能全面、客观地表现法半夏的质量。本发明所研究的法半夏指纹图谱的检测方法具有方法简单、准确度高、重复性好、精密度高等优点。

技术领域

本发明涉及一种中药的检测方法，具体涉及法半夏指纹图谱的检测方法。

背景技术

指纹图谱是指某些复杂物质，比如中药，某种生物体或某种组织或细胞的DNA，蛋白质经适当处理后，采用一定的分析手段，得到的能够标示其化学特征的色谱图或光谱图。中药指纹图谱是一种综合的、可量化的鉴定手段。它是建立在中药化学成分系统研究的基础上，主要用于评价中药材以及中药制剂质量的真实性、优良性和稳定性。中药及其制剂均为多组分复杂体系，因此评价其质量应采用与之相适应的、能提供丰富鉴别信息的检测方法，建立中药指纹图谱将能较为全面地反映中药及其制剂中所含化学成分的种类与数量，进而对药品质量进行整体描述和评价。

半夏为天南星科植物半夏Pineliatemate(thumb.)Breit.的干燥块茎，具有燥湿化痰，降逆止呕，消痞散结之功效，由于半夏生用毒性大，一般用其炮制品，临床应用十分广泛。

法半夏是中国药典2010版一部中收载的半夏炮制品种之一，是以甘草和石灰为辅料炮制而成的常用中药，具有燥湿化痰之功效，用于痰多咳喘、痰饮眩悸、风痰眩晕、痰厥头痛等症状。目前关于法半夏的质量检测方法较少，本发明采用高效液相色谱法建立法半夏的指纹图谱检测方法，对法半夏中的有效成分进行了准确的分析，对全面客观评价法半夏的质量具有重要的意义。

发明内容

发明目的：本发明的目的是解决现有技术的补足，提供一种法半夏的指纹图谱检测方法，该检测方法可以客观、全面、准确的评价法半夏的质量，对控制法半夏的质量和保证临床疗效具有重要意义。

技术方案：为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

一种法半夏指纹图谱的检测方法，包括以下步骤：

步骤1、法半夏供试品溶液的制备：

取不同批次的法半夏样品，粉碎过筛，精密称取适量法半夏粉末样品，置锥形瓶中，加乙醇溶液，超声处理后过滤得到滤液，得到的滤渣再次加乙醇溶液重复提取，收集两次得到的滤液，水浴蒸干后，加适量甲醇溶解定容，过0.45μm微孔滤膜，得供试品溶液；

步骤2、混合对照品溶液的制备

精密称定腺苷、鸟苷、肌苷、甘草苷对照品，置于容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，制成对照品溶液；

步骤3、分别精密吸取供试品溶液和对照品溶液，注入高效液相色谱仪，记录色谱图；

步骤4、将步骤3中获得的法半夏供试品溶液的指纹图谱导出，并导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A；选择不同批次法半夏的色谱图中均存在的色谱峰作为共有峰；用平均值计算法生成法半夏的对照指纹图谱，计算各共有峰的相对保留时间和相对峰面积；并根据混合对照品溶液色谱图的保留时间标注对照指纹图谱中峰的化学成分。

作为优选方案，以上所述的法半夏指纹图谱的检测方法，步骤1法半夏供试品溶液制备方法为：取10批次的法半夏样品，精密称取15g样品，置100mL锥形瓶中，加25mL1％盐酸甲醇溶液，超声处理15min后抽滤得到滤液，得到的滤渣再次加25mL75％乙醇溶液重复提取，收集两次得到的滤液，水浴蒸干后，加甲醇溶解定容至10mL，过0.45μm微孔滤膜，得供试品溶液。