[发明专利]一种木质素-十二烷基硫酸钠复合纳米粒子及其制备方法与应用

说明书

本发明公开了一种木质素‑十二烷基硫酸钠复合纳米粒子及其制备方法与应用，将木质素用无机碱的水溶液溶解，然后与十二烷基硫酸钠的水溶液分别同时泵入微反应装置中的第一微混合器中进行混合，混合后进入微反应器中于室温下反应，反应产物与盐酸水溶液分别同时泵入微反应装置中的第二微混合器中进行混合，使反应产物为酸性，然后用离子交换树脂除去无机盐和游离的十二烷基硫酸钠，经离心，洗涤后干燥，最后于500～650℃下焙烧2～3h即得。本发明方法采用微反应装置制备复合纳米粒子，反应时间短，能够方便地通过改变工艺条件有目的地对反应过程实现精确控制，制备得到的复合纳米粒子具有明显的稳定Pickering乳液的效果，是良好的乳化剂。

技术领域

本发明属于纳米颗粒的制备领域，特别是涉及一种采用微反应器运用酸沉淀法制备木质素-十二烷基硫酸钠复合纳米粒子的方法及其应用。

背景技术

木质素是地球上最丰富的芳香天然聚合物。然而，由于木质素结构非常复杂，分子量分布极广且水溶性差，因此木质素在某些领域中的应用非常有限，例如表面活性剂，着色剂，染料，粘合剂，聚合物添加剂和其它用途。分散在中性或酸性水中的木质素纳米粒子是一种多功能材料，具有许多潜在的应用，如吸附废水中的重金属离子，稳定皮克林乳液，以及强化酚醛泡沫等。因此，木质素纳米粒子的制备是一种实现木质素高效利用的有效途径，近来引起了人们的极大关注。

近年来，许多研究人员已经提出了几种木质素纳米粒子的制备方法。溶剂基过程是迄今为止用于制备木质素纳米粒子的最常用方法，主要包括溶剂交换沉淀和喷雾干燥。例如，Lievonen等人提出了一种通过透析制备胶体稳定的木质素纳米粒子的方法；Ago等，通过气溶胶流动反应器制备木质素纳米颗粒；Bian等，通过简单地稀释用过的木质素对甲苯磺酸液来成功制备木质素纳米颗粒。同时，研究人员还通过化学聚合制备了木质素纳米颗粒，如悬浮聚合和微乳液中的交联。此外，Gilca等人。通过超声处理获得木质素纳米粒子。在所报道的木质素纳米粒子制备方法中，需要有毒或有害的有机溶剂，对木质素的化学改性需要严格的操作条件。同时，由于低表面电荷，通过一些报道的方法制备的木质素纳米颗粒在长时间静置后易于聚集。然而，系统中相对高浓度的表面活性剂可能限制木质素微粒的进一步应用。

乳液是由两种互不相溶的液相组成的分散体系，其中一相以液滴的形式分散于另一相中。但是，如果只有液滴和连续的液体，体系的界面能很大，液滴会迅速聚并最终使得两相分离。因此要获得稳定的乳液，必须向体系中加入一类物质——乳化剂。传统的乳化剂主要为表面活性剂(如十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、辛基酚聚氧乙烯醚等)或具有表面活性的聚合物(如多糖、蛋白质等)。1903年，Ramsden在研究蛋白质分散体系时发现胶体颗粒可以用作乳化剂。随后，在1907年，Pickering对这类固体颗粒稳定的乳液进行了系统性研究，故此类乳液又被称为Pickering乳液，用来稳定乳液的固体颗粒就叫作Pickering乳化剂。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现如今木质素纳米粒子生产过程中的工艺流程复杂、需要有毒溶剂、严格的操作条件、颗粒易团聚、粒径分布不均匀等缺点，提供一种采用微反应器运用酸沉淀法合成木质素-十二烷基硫酸钠复合纳米粒子的方法。

为了解决上述技术问题，本发明采取的技术方案如下：

一种木质素-十二烷基硫酸钠复合纳米粒子的制备方法，包括如下步骤：

步骤一：将木质素用无机碱的水溶液溶解，然后与十二烷基硫酸钠的水溶液分别同时泵入微反应装置中的第一微混合器中进行混合，混合后进入微反应器中于室温下反应；

步骤二：将步骤一反应产物与盐酸水溶液分别同时泵入微反应装置中的第二微混合器中进行混合，使反应产物为酸性，然后用离子交换树脂除去无机盐和游离的十二烷基硫酸钠；

步骤三：将步骤二反应产物离心，洗涤后干燥，然后于500～650℃下焙烧2～3h即得。