[发明专利]一种乙酰乙酸甲酯的制备方法在审

专利信息
申请号: 201910308703.3 申请日: 2019-04-17
公开(公告)号: CN111825553A 公开(公告)日: 2020-10-27
发明(设计)人: 陈安源;马在河;王蒙;夏洪坤;张晓军;盛东杨 申请(专利权)人: 青岛海湾精细化工有限公司;青岛海湾集团有限公司
主分类号: C07C67/46 分类号: C07C67/46;C07C67/54;C07C69/72
代理公司: 北京元中知识产权代理有限责任公司 11223 代理人: 另婧
地址: 266717 山东省青岛市平*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 乙酰 乙酸 制备 方法
【说明书】:

本发明属于化工原料的生产技术领域,具体地说,涉及一种乙酰乙酸甲酯的制备方法。所述的制备方法包括:1)将甲醇和催化剂充分混合,得到含有催化剂的甲醇溶液;2)将步骤1)所得的含有催化剂的甲醇溶液和粗双乙烯酮分别通过输液泵同时输送到微反应器中,进行酯化反应,得到粗乙酰乙酸甲酯;3)将步骤2)所得的粗乙酰乙酸甲酯通过管线输入至甲酯精馏塔,精馏,得到乙酰乙酸甲酯。本发明方法克服了原工艺存在的缺点,反应过程副反应少,产品纯度高,收率高,安全可靠,设备投资少,实现了连续生产酯化反应工艺。

技术领域

本发明属于化工原料的生产技术领域,具体地说,涉及一种乙酰乙酸甲酯的制备方法。

背景技术

乙酰乙酸甲酯是一种重要的有机合成中间体,其用途广泛,其衍生物大都是吨位较大的品种,目前应重点开发农药中间体、医药中间体,以满足市场需求。

乙酰乙酸甲酯作为广泛,在农药行业中,乙酰乙酸甲酯在农药行业中主要用于合成杀虫剂二嗪农、丙烯除草菊,除草剂吡唑特、吡草酮、苄草唑,杀菌剂土菌消等。化学助剂,乙酰乙酸甲酯除作为纤维素酯溶剂外,还可以作为抗疟药物合成、香精、涂料的溶剂;另外作为溶剂合成醇铝和螯合剂,用于树脂改性、印刷油墨的增粘,提高粘合力等;还可以作为聚合催化剂,用于制备与铝、铬等的金属配位化合物等;医药行业,乙酰乙酸甲酯在医药行业最主要用于合成头孢素类抗生素的重要中间体对羟基甘氨酸邓氏盐,另外还可以合成血管扩张剂潘生丁和抗癫痫药中间体丙戊酸和钙拮抗剂的原料3-氨基巴豆酸甲酯等;维生素,乙酰乙酸甲酯最具潜力的应用领域是用于合成系列维生素,目前用量最大的是用于合成维生素E的原料芳樟醇和异植物醇;乙酰乙酸甲酯可以合成β-紫罗兰香酮,该品是制备维生素A和胡萝卜素的重要原料;乙酰乙酸甲酯还可以合成乳清酸,又称维生素B13,乳清酸作为治疗肝脏疾病的药物,而且可以参与核酸的合成,作为保健品等非常具有发展潜力;乙酰乙酸甲酯可以合成维生素B1的原料α乙酰基-γ-丁内酯;有机合成,乙酰乙酸甲酯可以合成多种中药的精细化工中间体,其中最值得注意的是乙酰丙酮和2,6-甲基吡啶;染料行业,乙酰乙酸甲酯作为原料可以合成多种新型的重要的苯胺系列的染料中间体,另外还可以合成吡唑啉酮中间体,这些产品均为有发展前景的新型染料、颜料中间体。

国内传统的乙酰乙酸甲酯生产方法为釜式间歇法生产,将甲醇与催化剂加入到酯化反应釜充分混合,再流加双乙烯酮,流加完毕,保温之后得到粗乙酰乙酸甲酯粗品,再经精馏之后得到精品。由于方法结构原因,存在着操作稳定性差、装置生产能力低、转化率低等问题,很难满足市场的需求。

为提高乙酰乙酸甲酯的产率和收率,目前国内存在如下专利文献:

申请号为200810020812.7、发明名称为应用新型复合催化剂生产乙酰乙酸甲酯的方法的专利申请提出在双乙烯酮与甲醇进行酯化反应之前,用三乙烯二胺作为催化剂,酯化反应完成后再加入浓硫酸,以阻止双乙甲酯在随后的精馏过程中分解,从而保证乙酰乙酸甲酯酯化反应更完全。然而,该方法仍未摆脱浓硫酸的使用。

申请号为99114312.4、发明名称为乙酰乙酸甲酯的生产方法的专利申请公开了一种乙酰乙酸甲酯的生产方法,具体为在进行酯化反应之前,先将粗双乙烯酮经负压膜式蒸发精馏提纯,得到含量大于97%的精双乙烯酮,然后在催化剂的作用下与甲醇发生酯化反应,之后将酯化反应的生成物经两塔连续负压精馏得到纯度为99%的乙酰乙酸甲酯。其中,粗双乙烯酮是指由乙烯酮聚合产生的、未经提纯处理的、纯度在90-95%范围内的双乙烯酮。

然而,该种生产方法亦存在如下不足:首先,所述的粗双乙烯酮受热是很不稳定的,粗双乙烯酮精馏过程容易发生安全事故,产生的残渣也不稳定,如何处理也是难题,双乙烯酮生产企业基本都在此过程发生过安全事故;其次,粗双乙烯酮精馏时双乙烯酮发生聚合,双乙烯酮收率只有80-90%,能耗也高。

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