[发明专利]一种戊二醛改性壳聚糖树脂吸附分离紫薯花青素的方法

权利要求书

1.一种戊二醛改性壳聚糖树脂吸附分离紫薯花青素的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：以低粘度壳聚糖为基本原料，在环己烷、正己醇、Triton x100的微乳环境体系下加入戊二醛改性反应后获得壳聚糖树脂；

S2：将鲜紫薯清洗后破碎，压榨，酶解，调节pH至3～5，向紫薯汁中添加壳聚糖树脂材料，以静态或者动态模式完成紫薯汁中的花青素的吸附；

S3：对吸附有花青素的壳聚糖树脂进行花青素解吸附；

S4：将紫薯花青素洗脱液进行真空浓缩、冷冻干燥得紫薯花青素冻干粉。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S1具体包括：

A1)：取适量的低粘度壳聚糖置于2％乙酸溶液中充分溶解，并以恒定速度搅拌至均相，制得壳聚糖乙酸溶液；

A2)：向A1)的反应体系环境中依次加入环己烷、正己醇、壳聚糖乙酸溶液和Tritonx100并持续搅拌至溶液透亮，然后将向体系中缓慢加入6～12％的戊二醛；

A3)：向烧杯中加入NaOH溶液，充分搅拌后放于60℃水浴锅中水浴；

A4)：水浴结束后缓慢倒掉上层液体，先用无水酒精或者是95％酒精清洗2～3次，再用蒸馏水洗2～3次；

A5)：洗涤后将壳聚糖树脂放入冷冻干燥机中进行干燥。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤A2)中，环己烷、正己醇、Tritonx100的体积比为18:10:13。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤A3)具体包括：

向壳聚糖树脂反应体系中加入8～10％体积的5mol/L的NaOH溶液，在1800rmp转速下充分搅拌后放于60℃水浴锅中水浴120min。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S2具体包括：

B1)将鲜紫薯清洗后破碎，在破碎后的紫薯中加入水和耐高温α-淀粉酶，酶解1.5～2小时后得紫薯浆；

B2)压榨紫薯浆得紫薯汁；

B3)调节紫薯汁pH为5.0，加入糖化酶，在酶解温度为50～55℃的条件下进行糖化酶解；

B4)调节糖化酶解后紫薯汁pH为4.0，加入果胶酶，在酶解温度为30℃的条件下进行果胶酶解；

B5)依次加入膨润土，活性炭，搅拌后静置，过滤，利用盐酸调配得pH为3～5的紫薯汁；

B6)向紫薯汁中添加壳聚糖树脂材料，以静态或者动态模式完成紫薯汁中的花青素的吸附。

6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤B6)中的静态吸附过程为：将壳聚糖树脂置于pH为3～5的紫薯汁中，室温条件下将混和液在100～200rmp的振荡吸附30-60min；所述步骤B6)中的动态吸附过程为：将糖度为4～12oBrix的紫薯汁以0.5～2.5L/min流速通过戊二醛改性壳聚糖树脂动态吸附柱，至流出液具有紫薯汁色泽终止，完成动态吸附。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S3具体包括以下方式之一：

(1)静态解吸附过程：将分离获得的饱和吸附紫薯花青素壳聚糖树脂置于55～65℃的含有盐酸的体积比为85～95％的甲醇溶液或体积比65～75％的乙醇溶液中，其中盐酸浓度为0.1mol/L，在功率为150～250W的超声环境下处理30～45min，得紫薯花青素洗脱液；

(2)动态解吸附过程：采用70～90％的甲醇或乙醇溶液以0.5～2.5L/min流速对动态吸附柱中花青素进行解吸附，至流出液为无色洗脱液终止，完成动态解吸附。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S4具体包括：

将紫薯花青素洗脱液泵入真空浓缩装置中，在真空度为-0.6～-0.9Mpa、温度为75～85℃的条件下进行真空浓缩，直至浓缩液中无甲醇或乙醇为止；收集紫薯花青素浓缩液和蒸发液，将收集的紫薯花青素浓缩液在-18℃的环境下预冻5～6小时，之后在温度为-50℃、真空度为25～50Pa的条件下冷冻干燥24～30小时，得纯度为95～98％的紫薯花青素冻干粉。