[发明专利]提纯二氟草酸硼酸锂的方法在审
申请号: | 201910309790.4 | 申请日: | 2019-04-17 |
公开(公告)号: | CN111825704A | 公开(公告)日: | 2020-10-27 |
发明(设计)人: | 吴国栋;沈鸣;李伟锋;张先林;周立新 | 申请(专利权)人: | 江苏长园华盛新能源材料有限公司 |
主分类号: | C07F5/02 | 分类号: | C07F5/02 |
代理公司: | 上海专利商标事务所有限公司 31100 | 代理人: | 郭辉 |
地址: | 215631 江苏省苏州市张*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 提纯 草酸 硼酸 方法 | ||
1.一种提纯二氟草酸硼酸锂的方法,所述方法包括:
(1)将包含草酸杂质的二氟草酸硼酸锂与有机溶剂混合,提供包含二氟草酸硼酸锂的混合物;
(2)向所述混合物中加入酚化合物,形成包含草酸-酚络合物的混合物;
(3)过滤所述包含草酸-酚络合物的混合物,提供包含二氟草酸硼酸锂的滤液;和
(4)去除所述滤液中的有机溶剂,提供提纯后的二氟草酸硼酸锂。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,包含草酸杂质的二氟草酸硼酸锂与有机溶剂以1:1~1:5的质量比进行混合。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)包括:在0~50℃的温度下,向所述混合物中滴加所述酚化合物和有机溶剂的混合物,并在搅拌条件下反应1~10小时。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)包括:在过滤所述包含草酸-酚络合物的混合物之前,将所述包含草酸-酚络合物的混合物冷却至-20~40℃的温度。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)包括:在减压条件下,去除所述滤液中的有机溶剂。
6.如权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,所述有机溶剂包括选自乙腈、1,1,2,2-四氟乙基-2,2,3,3-四氟丙基醚、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、二氯甲烷、乙酸乙酯、碳酸丙烯酯、二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯、二甲苯、γ-戊内酯、γ-丁内脂、N-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃、丙酮、甲基叔丁基醚、叔丁基丁醚、三氟代甲基碳酸乙烯酯、二(2,2,2-三氟乙基)碳酸酯、甲基(2,2,2-三氟乙基)碳酸酯、2.2.2-三氟乙丙醚、乙二腈、丙二腈、丁二腈、二甲醚、乙醚、异丙醚、1,4-二氧六环、硝基甲烷和N,N-二甲基甲酰胺中的一种或多种的组合。
7.如权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,所述酚化合物具有通式A或B表示的结构:
式中,R1~R7各自独立地表示:氢、羟基、甲基、甲氧基、乙基、乙氧基、丁基、异丁基、叔丁基、氟、氯、溴、碘、烯丙基、硝基、甲磺酸基或三氟甲基。
8.如权利要求7所述的方法,其特征在于,所述酚化合物包括选自通式A和B所示酚化合物中的一种或多种。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述酚化合物与草酸的摩尔比为0.5~1.05。
10.如权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,所述包含草酸杂质的二氟草酸硼酸锂包含3重量%以下的草酸;和
在提纯后的二氟草酸硼酸锂中,草酸残留含量小于10ppm。
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