[发明专利]氢氘交换二次自动连续反应装置及方法

说明书

本发明提供一种氢氘交换二次自动连续反应装置及方法，该装置包括控制面板、时间计时器、热电偶测温探头和加热回流反应釜系统，加热回流反应釜系统包括高压反应釜装置和回流反应装置，高压反应釜装置和回流反应装置一体设置，且回流反应装置设于高压反应釜装置的上方，高压反应釜装置包括反应釜本体、机械搅拌转子、机械搅拌控制器、气体进入管道、气体进口阀门和冷却硅胶软管；本发明通过将回流反应装置与高压反应釜装置连成一体，通过自动控制阀门的开闭，自动实现氢氘交换得二次反应，减少了手动转移进行二次反应的损耗，并且提高交换效率及产率，操作方便灵活，节省时间，简便操作，能够节约水资源，提高氢氘交换效率。

技术领域

本发明涉及一种氢氘交换二次自动连续反应装置及方法。

背景技术

在20世纪七八十年代，很多研究者进行了关于氢氘交换的深入研究，但在之后，H/D交换即氢氘交换反应的研究便放慢了脚步。直到20世纪九十年代，由于对催化C-H键活化的兴趣日益增长，以及同位素标记化合物作为质谱的参考物质的需求日益增加，并且，由于世界范围内对于生物质转化的研究得到了相当的重视，然而，生物质在经过了热转化之后得到热解油相比于原油显示出更高的氧含量、分子量、粘度和酸度，因此是热不稳定的，具有腐蚀性，挥发性差，热值低等缺点，因此后续的过程优化显得尤为重要，而C-H键作为优化加氢过程中一个非常重要的键，对于其的活化研究是解决这个问题的关键，而氢氘交换反应是C-H键活化的一个重要反应，因此这种反应在现在得到了广泛研究者的重视。此外，由于像核磁共振这样的检测设备的广泛应用，检测时所需要的氘代溶剂也被大量需求，对于氘代试剂的生产也引起研究者的关注。因此，氢氘交换作为一种将H的同位素D标记到产物上的反应也被大量应用。通过氘原子直接交换氢原子（与碳原子键合），可以更快速且有效地标记分子。由于这些交换反应通常可直接在目标分子或合成中的后期中间体上进行，并且含氘的试剂如D₂O或D₂气体可用作氘源，因此该方法对于合成氘代有机化合物是非常有效的。

现在已知的氢氘交换的方法有两类，一类是酸碱催化，一类是金属催化。常用于氢氘交换的反应装置有高压反应釜、加热回流反应装置。而现有的氢氘交换反应方法一次氘代率比较低，通常需要进行二次交换反应。

这样需要在一次反应后进行二次反应之前，需要打开反应器，将反应液倒出，用滤纸经漏斗进行过滤，再搭建蒸馏实验装置，进行蒸馏，经过长时间的蒸馏后，将获得的液体继续添加反应底物和催化剂置于反应器中进行反应，反应之后再进行过滤蒸馏等操作。在这样繁琐的操作过程中，在转移反应液，过滤，蒸馏，以及二次反应及之后的操作中造成的反应产物的损失，以及二次反应需要再次添加反应物，存在着操作繁琐复杂，并且有一定的损耗，由此造成最终产率变低，成本较大，时间较长等不足。

上述问题是在氢氘交换反应过程中应当予以考虑并解决的问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种氢氘交换二次自动连续反应装置及方法，来提高氢氘交换反应效率及产物氘代率，实现氢氘交换自动连续二次反应，解决现有技术中存在的现有的氢氘交换反应方法一次氘代率比较低，在进行二次反应之前，要经过反应液的过滤、转移、蒸馏等操作，操作繁琐复杂，并且有一定的损耗，由此造成最终产率变低，成本较大，时间较长的问题。

本发明的技术解决方案是：

一种氢氘交换二次自动连续反应装置，包括控制面板、时间计时器、热电偶测温探头和加热回流反应釜系统，