[发明专利]聚吡咯/金复合中空微球结构材料的制备方法及其应用有效
申请号: | 201910311079.2 | 申请日: | 2019-04-18 |
公开(公告)号: | CN110038127B | 公开(公告)日: | 2022-03-22 |
发明(设计)人: | 朱金苗;姚成立;董华泽;郑斌 | 申请(专利权)人: | 合肥师范学院 |
主分类号: | A61K49/00 | 分类号: | A61K49/00;A61K41/00;A61K9/16;A61K47/04;A61K47/32;A61P35/00 |
代理公司: | 常州兴瑞专利代理事务所(普通合伙) 32308 | 代理人: | 谈敏 |
地址: | 230601 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 吡咯 复合 中空 结构 材料 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种聚吡咯/金复合中空微球结构材料的制备方法,其特征在于方法的步骤中含有:
S1:用聚乙烯吡咯烷酮修饰单分散性二氧化硅微球;
S2:将聚吡咯包裹到修饰后的单分散性二氧化硅微球的表面,得到二氧化硅/聚吡咯复合微球;
S3:用聚乙烯吡咯烷酮修饰所述二氧化硅/聚吡咯复合微球中的聚吡咯,并在所述二氧化硅/聚吡咯复合微球的表面包覆金壳,再消融包覆金壳的二氧化硅/聚吡咯复合微球中的二氧化硅,得到聚吡咯/金复合中空微球结构材料;
其中,在步骤S1中,单分散性二氧化硅微球的制备步骤如下:
将1~3mL水、3~10mL氨水和50~100mL无水乙醇混合并搅拌20~60分钟,搅拌的方式为磁力搅拌,搅拌速率为100~400转/分钟,溶液温度为25~60℃;
加入1~5mL正硅酸乙酯并搅拌8~16小时;
离心分离并清洗、干燥后得到单分散性二氧化硅微球;
其中,在步骤S1中,用聚乙烯吡咯烷酮修饰单分散性二氧化硅微球的步骤如下:
取0.05~0.2g单分散性二氧化硅微球超声分散到20mL无水乙醇中;
加入0.1~2g聚乙烯吡咯烷酮,超声处理10~30分钟后搅拌12~24小时,溶液温度为30~50℃;
离心分离,然后用无水乙醇清洗并干燥,得到修饰过的单分散性二氧化硅微球;
其中,在步骤S2中,将聚吡咯包裹到单分散性二氧化硅微球表面的步骤如下:
将0.05~0.2g被聚乙烯吡咯烷酮修饰过的单分散性二氧化硅微球放入150mL无水乙醇中并超声处理10~30分钟;
加入0.02~0.2mL吡咯后超声处理5~10分钟;
加入2~10mL质量体积浓度为0.06g/mL的过硫酸铵溶液后搅拌8~24小时,溶液的温度为15~30℃;
离心分离,然后清洗、干燥,得到二氧化硅/聚吡咯复合微球;
其中,步骤S3的具体步骤如下:
将二氧化硅/聚吡咯复合微球超声分散于50mL去离子水中,以得到二氧化硅/聚吡咯复合微球的质量体积浓度为0.5~5mg/mL的溶液,然后加入20~80mg聚乙烯吡咯烷酮;
加入0.5~3mL摩尔浓度为0.02~0.05mol/L的氯金酸溶液并搅拌3~5小时;
加入5~9mL摩尔浓度为0.02~0.1mol/L的新鲜配置的硼氢化钠溶液并搅拌3~5小时,得到分散液;
取30mL上述分散液,加入10~30mL摩尔浓度为0.5~2mol/L的氢氧化钠溶液,振荡处理5~10分钟后静置4~10小时;
以8000转/分钟的速率离心分离5min后在40~60℃的温度下烘干,得到聚吡咯/金复合中空微球结构材料。
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