[发明专利]超小型PbSe量子点的制备方法有效

专利信息
申请号: 201910311372.9 申请日: 2019-04-18
公开(公告)号: CN109880624B 公开(公告)日: 2020-07-10
发明(设计)人: 张继红;徐妍;程方亮 申请(专利权)人: 武汉理工大学
主分类号: C09K11/88 分类号: C09K11/88;B82Y20/00;B82Y40/00
代理公司: 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 代理人: 艾小倩
地址: 430070 湖*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 超小型 pbse 量子 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种超小型PbSe量子点的制备方法,其特征在于:在热注射法合成实验过程中添加Sn2+,它包含如下步骤:

(1)量取10毫升二苯醚与1.28毫升油酸于三颈圆底烧瓶中,称取2毫摩尔Pb(Ac)2·3H2O溶解于其中,并将6mol%油酸锡作为成核促进剂添加到含有Pb(Ac)2·3H2O、二苯醚和油酸的三颈烧瓶中;将溶液在80℃抽气1小时以去除溶解的氧气和水分,然后充入氮气作为保护气体,将得到的溶液称为溶液A;

(2)在氮气气氛手套箱中,将0.02摩尔硒粉与20毫升三辛基膦,即TOP混合搅拌至溶液澄清使得硒粉完全被溶解,制备出的TOP-Se作为硒前体溶液,称为溶液B;

(3)将步骤(1)中溶液A加热到120℃,然后用注射器量取5毫升步骤(2)中的溶液B快速注入到步骤(1)的溶液A中,得到溶液C并在120℃下保持2分钟,以便超小型PbSe量子点的成核和生长;然后,将溶液C缓慢冷却至室温;将所得溶液C与甲醇和四氯乙烯混合后,用高速离心机至少纯化2次;最后,将离心后得到的量子点分散到20毫升四氯乙烯中,即制得超小型PbSe量子点;

所述步骤(1)中6mol%油酸锡提供了Sn2+离子作为置换离子来控制PbSe量子点成核过程;

所述步骤(2)中氮气气氛用以确保隔绝空气防止被氧化;

所述步骤(3)中快速注入溶液A所采用的是长针头塑料注射器;将所得量子点溶液C与甲醇和四氯乙烯混合后,用高速离心机至少纯化2次,用以能够完全除去量子点溶液C中多余的表面配体。

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