[发明专利]一种连续化制备糠醛的方法

权利要求书

1.一种连续化制备糠醛的方法，其特征在于，利用连续化制备糠醛的反应装置制备糠醛，包括如下步骤：

(1)将生物质预处理水解液由储料罐泵入水解塔中，经酸催化剂催化反应生成糠醛,所述生物质预处理水解液的流入水解塔的流速与水解塔中内反应液体积的比例为3～6mL/min:100mL，水解塔内反应液体积为水解塔体积的30％～60％；所述反应液为含有酸催化及的水溶液；

(2)水解塔内的反应温度为150～180℃，反应压力为0.3～0.8MPa，所述反应液中酸催化剂的质量分数为1～3％，水解塔的进液量与出汽量相同，水解塔内达到反应动态平衡；

(3)步骤(2)中水解塔中得到的糠醛蒸汽依次经过冷凝罐、初馏塔、萃取塔、精馏塔，得到的得到精制的糠醛产品；

(4)步骤(3)中冷凝罐中的蒸汽，经过加压，再进入反应器中供热。

2.根据权利要求1所述的连续化制备糠醛的方法，其特征在于，步骤(1)中，生物质预处理水解液为包含戊聚糖的生物质水解液，其戊聚糖质量分数为1～10％，其pH为2～5，生物质水解液中固形物的质量数为为在2～15％。

3.根据权利要求1所述的连续化制备糠醛的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的催化剂为非挥发性酸，所述的非挥发性酸为硫酸、磷酸、固体酸、酸性离子液体，所述固体酸包括：磺化氧化锆、三氟甲烷磺酸负载的氧化锆、磷化锆、H-Y分子筛中的一种或几种的混合物；所述酸性离子液体包括：磺酸咪唑型离子液体。

4.根据权利要求1或2所述的连续化制备糠醛的方法，其特征在于，所述的生物质预处理水解液包括除去纤维和木质素的生物质精炼系统得到的预处理蒸煮液、造纸预处理蒸煮液。

5.根据权利要求4所述的连续化制备糠醛的方法，其特征在于，所述的生物质精炼系统得到的预处理蒸煮液包括：水热法预处理蒸煮液、酸法预处理蒸煮液；所述造纸预处理蒸煮液包括：溶解浆、酸性亚硫酸盐法预处理水煮液、预水解硫酸盐法蒸煮液。

6.根据权利要求5所述的连续化制备糠醛的方法，其特征在于，步骤(3)中，粗馏塔温度为90～102℃，回流比为6～10，理论塔板数为18～24，萃取塔温度为30～50℃，精馏塔温度为110～125℃，回流比为0.15～0.2，理论塔板数为8～12。

7.一种连续化制备糠醛的反应装置，其特征在于，包括如下系统：水解系统、冷凝系统、连续化精馏系统、收集罐(20)；

所述水解系统包括：储料罐(1)、水解塔(2)、蒸汽发生器(3)；所述储料罐(1)通过进料管道与水解塔(2)的底部连接，所述进料管道上设有流量计(4)、流量泵(5)，所述的蒸汽发生器通(3)过进汽管道与水解塔(2)的底部连接，所述进汽管道上设有流量计(6)所述水解塔(2)上设有出气管道，所述出气管道上设有备压阀(7)和流量计(8)；

所述冷凝系统包括：冷凝罐(9)、蒸汽压缩机(10)，冷凝罐(9)通过出气管道与水解塔(2)连接，所述蒸汽压缩机(10)通过蒸汽管道与进汽管道连接；

所述的连续化精馏系统包括初馏塔(11)、萃取塔(12)、精馏塔(13)；

所述初馏塔(11)通过第一管道与冷凝罐(9)的底部连接，所述初馏塔(11)的顶部通过第二管道与第一分相罐(14)连接，所述初馏塔(11)的底部通过第三管道与第一再沸器(15)连接；

所述萃取塔(12)的底部通过第四管道与第一分相罐连接，所述第四管道与第二再沸器连接，所述萃取塔(12)的顶部通过第五管道与第二分相罐(16)连接；

所述精馏塔(13)的底部通过第六管道与第二分相罐连接，所述第六管道与第三再沸器连接，所述精馏塔(13)的顶部通过第七管道与第三分相(18)罐连接，所述第三分相罐与收集罐(20)连接。