[发明专利]长余辉水凝胶及制备方法有效

专利信息
申请号: 201910313426.5 申请日: 2019-04-18
公开(公告)号: CN110075767B 公开(公告)日: 2021-08-27
发明(设计)人: 仰大勇;刘春霞;赵怀鑫 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: B01J13/00 分类号: B01J13/00;C09K11/02;C09K11/68;C09K11/62
代理公司: 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 代理人: 李素兰
地址: 300350 天津市津南区海*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 余辉 凝胶 制备 方法
【权利要求书】:

1.长余辉水凝胶的制备方法,其特征是包括如下步骤:

(1)在长余辉材料表面进行碘修饰:

按比例,称取40-60mg长余辉材料放在干燥的容器中;加入8-12mL无水甲苯,超声或搅拌使长余辉材料分散均匀;加入200-300μL 3-碘苯基三甲氧基硅烷,搅拌均匀;升温至75-85℃,搅拌12-18h;在6000-10000rpm的转速下离心3-10min收集沉淀,用乙醇或甲醇洗涤沉淀2-4次;干燥,得粉末状碘修饰的长余辉材料;

(2)在碘修饰的长余辉材料表面进行聚乙烯亚氨修饰:

按比例,称取10-50mg碘修饰的长余辉材料放在干燥的容器中,加入4-20mL N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜,超声或搅拌使碘修饰的长余辉材料分散均匀;加入80-400mg聚乙烯亚氨和8-40μL三乙胺,搅拌均匀;在45-55℃搅拌6-12h;在6000-10000rpm的转速下离心3-10min收集沉淀,用乙醇或甲醇洗涤沉淀2-4次;干燥,得粉末状聚乙烯亚氨修饰的碘修饰的长余辉材料;

(3)在聚乙烯亚氨修饰的碘修饰的长余辉材料表面进行硼羟基修饰:

按比例,将10-30mg羧基苯硼酸溶于10-30mL、pH 5.0-7.0的PBS中,20-30℃搅拌2-5min;加入15-45mg EDC,20-30℃搅拌反应5-15min;加入9-27mg NHS,20-30℃搅拌反应0.5-2h,得到澄清透明的反应液一;

其中,EDC为1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐的缩写;NHS为N-羟基丁二酰亚胺的缩写;

将5-20mg聚乙烯亚氨修饰的碘修饰的长余辉材料均匀分散于2-10mL、pH 5.0-7.0的PBS中,加入到反应液一中,搅拌,调节pH=7.5-11,20-30℃搅拌8-10h;在6000-10000rpm的转速下离心3-10min收集沉淀,用pH5.0-7.0PBS洗涤沉淀2-4次,干燥得粉末;

(4)长余辉水凝胶的制备:

将0.5-5mg步骤(3)获得的粉末与1-5mL质量百分浓度0.5%-4%的海藻酸钠水溶液混合,得到混合液一;按体积比为1:(1-20)的比例,将混合液一加入到摩尔浓度0.004-2mol/L的钙离子水溶液或镁离子水溶液中,得到长余辉水凝胶。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征是所述长余辉材料为铬掺杂镓酸锌或铬掺杂镓酸锂。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征是所述聚乙烯亚氨的重均分子量为600-10000。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征是所述羧基苯硼酸为4-羧基苯硼酸,或3-羧基苯硼酸或3,5-二羧基苯硼酸。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征是所述钙离子水溶液为氯化钙水溶液、溴化钙水溶液、碘化钙水溶液、硝酸钙水溶液、氯酸钙水溶液、高氯酸钙水溶液、碳酸氢钙水溶液或磷酸二氢钙水溶液。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征是所述镁离子水溶液为氯化镁水溶液、硝酸镁水溶液、硫酸镁水溶液或铬酸镁水溶液。

7.权利要求1-6之一所述的方法制备的长余辉水凝胶。

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