[发明专利]一种双循环糠醛生产系统及工艺有效
申请号: | 201910314178.6 | 申请日: | 2019-04-18 |
公开(公告)号: | CN110105313B | 公开(公告)日: | 2020-12-18 |
发明(设计)人: | 肖兵;董玉平;王仲钢 | 申请(专利权)人: | 上海乔克科技有限公司 |
主分类号: | C07D307/50 | 分类号: | C07D307/50 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 张晓鹏 |
地址: | 201500 上海市金山区*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 双循环 糠醛 生产 系统 工艺 | ||
本公开公开了一种双循环糠醛生产系统及工艺,包括如下步骤:1)玉米芯与低浓度醋酸发生水解反应,得到木糖和醋酸的混合溶液,低浓度醋酸的浓度为1%‑2%,v/v;2)向步骤1)中得到的木糖和醋酸的混合溶液中加入醋酸、氯化钠和邻硝基苯甲醚,使醋酸的浓度为3%‑6%,v/v;氯化钠的浓度为5%‑10%,质量百分数;邻硝基苯甲醚的加入体积与混合溶液的体积比为1:0.8‑1.2;反应过程中对反应体系不断搅拌;3)反应完毕后,静置设定时间,使反应体系静置分层,将上层水相循环至步骤1)中,为玉米芯的水解提供酸性环境,将下层萃取相输送至蒸馏塔分离粗糠醛和邻硝基苯甲醚;4)分离得到的邻硝基苯甲醚循环回步骤3)中。
技术领域
本公开属于糠醛制备技术领域,具体涉及一种双循环糠醛生产系统及工艺。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本公开的总体背景的理解,而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
糠醛,又名呋喃甲醛,被广泛地应用于医药、石油化工、食品添加剂等多个生产领域。但是糠醛只能通过农林产品水解生成,植物纤维中主要含有纤维素、半纤维素和木质素,其中主要是半纤维素中含有的戊聚糖水解先生成戊糖,再由戊糖脱水生产糠醛。
目前,糠醛的生产企业多以玉米芯为原料,采用一步硫酸法工艺制备糠醛。一步硫酸法是以硫酸为催化剂、将半纤维素水解成戊糖和戊糖脱水生产糠醛在一个反应器内一次完成。发明人发现,采用一步硫酸法工艺的糠醛收率低,只有45%左右;产生大量废水废渣,生产1吨糠醛产生24吨高污染废水;原料利用率低,生产1吨糠醛,消耗玉米芯11吨;废渣发黑,纤维素和木质素破坏严重。
此外,戊糖脱水制备得到的糠醛在酸环境中会与木糖的中间体发生反应,或糠醛发生交联发生,得到大量副产物,导致糠醛收率偏低。虽然现有技术中已经在糠醛制备的体系中加入萃取剂,将制备的糠醛及时从反应体系中移走,以减少糠醛副反应,但是,采用现有的萃取剂对糠醛的萃取速度和萃取的程度难以保证,进而难以保证糠醛收率的有效提高。而且,为了避免半纤维素水解过程中纤维素的过度破坏,常用有机酸替代硫酸来提供半纤维素的水解酸性环境,但是当糠醛制备完成,向反应体系加入萃取剂,萃取剂一般是有机溶剂,根据相似相溶原理,大部分有机酸也会溶于萃取剂内,一方面难以保证有机酸的直接循环利用,另一方面,在后续糠醛精制过程中,需要增加糠醛与有机酸的分离步骤,增加了处理工序,进而增加了糠醛的生产成本。
发明内容
针对克服以上现有技术的不足,本公开的目的是提供一种双循环糠醛生产系统及工艺。
为了解决以上问题,本公开的技术方案为:
一种双循环糠醛生产系统,包括醋酸储罐、提取罐、糠醛反应罐、萃取剂储罐、水相储罐、第一萃取相储罐、第一蒸馏塔、第二萃取相储罐、第二蒸馏塔、糠醛储罐和副产物储罐;
其中,醋酸储罐与提取罐连通,用于向提取罐内提供醋酸,催化农林产品中的半纤维素水解;提取罐的底部出口与糠醛反应罐连接,将水解后的木糖溶液通往糠醛反应罐;
糠醛反应罐还与萃取剂储罐、醋酸储罐和氯化钠储罐连接,用于向木糖溶液中添加萃取剂、醋酸和氯化钠;糠醛反应罐的上端出口与水相储罐的进口连接,水相储罐的出口与所述提取罐连通;糠醛反应罐的下端出口与第一萃取相储罐的进口连通,第一萃取相储罐的出口与第一蒸馏塔的进口连通;
第一蒸馏塔的塔顶与粗醛储罐进口连接,塔釜与第二萃取相储罐连接;粗醛储罐的出口与第二蒸馏塔塔顶进口连接;第一蒸馏塔的塔釜与塔釜液储罐的进口连接,塔釜液储罐的出口糠醛反应罐连接;
第二蒸馏塔的塔顶与糠醛储罐连接,塔釜与副产物储罐连接。
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