[发明专利]一种在低温下制备氧化镍纳米晶电致变色薄膜的方法在审

专利信息
申请号: 201910315689.X 申请日: 2019-04-19
公开(公告)号: CN110102457A 公开(公告)日: 2019-08-09
发明(设计)人: 吴智升;李明亚;王晓强;赵汪卓;何天翔 申请(专利权)人: 东北大学秦皇岛分校
主分类号: B05D7/24 分类号: B05D7/24;B05D7/00;B05D3/10
代理公司: 沈阳东大知识产权代理有限公司 21109 代理人: 刘晓岚
地址: 066004 河北省秦*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 制备 电致变色薄膜 氧化镍纳米 纳米晶 制备前驱体溶液 电致变色器件 电致变色层 前驱体溶液 传输效率 液相沉淀 研磨 浑浊液 活性高 浅蓝色 脱出 变色 衬底 离子 嵌入
【权利要求书】:

1.一种在低温下制备氧化镍纳米晶电致变色薄膜的方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)将镍盐溶于溶剂中,搅拌后得到澄清溶液,所述镍盐的物质的量浓度为0.1~1mol/L;

将草酸溶于溶剂搅拌后得到草酸溶液,所述草酸的物质的量浓度为0.1~1mol/L;

将草酸溶液以0.05~0.0625ml/s滴入澄清溶液中,充分搅拌形成浅蓝色浑浊液;

将浅蓝色浑浊液陈化放置1h以上;其中,所述溶剂为去离子水或乙醇;

(2)取陈化后的浅蓝色浑浊液,离心分离5~15min后,去除上清液,用溶剂进行洗涤,得到前驱体溶液;其中,所述溶剂为去离子水或乙醇;

(3)将前驱体溶液置于60~100℃的烘干设备中干燥6~24h,得到前驱体固体;

(4)将前驱体固体置于研磨设备中进行研磨后,放入360~400℃的热处理设备中煅烧20~90min,得到纳米晶粉体;

(5)将纳米晶粉体置于浓度为3~90mg/mL的分散液中进行分散,得到纳米晶分散液;所述分散液为水、乙醇或丙酮中的一种或几种;

(6)衬底的处理,步骤如下:

超声清洗处理:将衬底先后用洗涤剂、去离子水、丙酮和乙醇,在超声装置中分别进行清洗处理5~10min后,取出,用烘干设备烘干;

表面活性处理:将经过超声清洗处理后的衬底进行表面活性处理,备用;

(7)取纳米晶分散液通过涂膜工艺涂膜在处理好的衬底的透明导电层上,放入70~80℃的烘干设备中烘干12h以上,得到纳米晶电致变色薄膜。

2.根据权利要求1所述的一种在低温下制备氧化镍纳米晶电致变色薄膜的方法,其特征在于,步骤(1)中澄清溶液和草酸溶液的浓度按摩尔比计为0.1~1。

3.根据权利要求1所述的一种在低温下制备氧化镍纳米晶电致变色薄膜的方法,其特征在于,步骤(4)中得到的纳米晶粉体的粒径为4~100nm。

4.根据权利要求1所述的一种在低温下制备氧化镍纳米晶电致变色薄膜的方法,其特征在于,步骤(2)中所述的前驱体溶液中加入Li+、Cu2+或Al3+中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的一种在低温下制备氧化镍纳米晶电致变色薄膜的方法,其特征在于,步骤(5)中所述分散液中加入分散剂或增稠剂,其中增稠剂包含无机增稠剂、纤维素醚、天然高分子及其衍生物、合成高分子、络合型有机金属化合物或印花增稠剂中的一种或几种;分散剂包括纤维素醚、SN-5027分散剂或非离子型水溶性高分子(聚乙烯毗咯酮、聚醚衍生物或聚乙二醇)中的一种或几种。

6.根据权利要求1所述的一种在低温下制备氧化镍纳米晶电致变色薄膜的方法,其特征在于,步骤(6)中衬底为导电玻璃、柔性透明导电薄膜;所述导电玻璃为ITO导电玻璃、FTO导电玻璃和AZO导电玻璃;所述柔性透明导电薄膜为银纳米线柔性导电薄膜和ITO柔性透明导电薄膜。

7.根据权利要求1所述的一种在低温下制备氧化镍纳米晶电致变色薄膜的方法,其特征在于,步骤(7)中所述涂膜工艺为电沉积法、刮涂法、喷涂法。

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