[发明专利]一种高抗拉电解液中走位剂的定量分析方法

说明书

本发明涉及一种高抗拉电解液中走位剂的电化学定量分析方法，包括以下步骤：配制仿电解液，配制成检测基体溶液，配制成标准走位剂检测溶液，配制成预混液；将标准走位剂检测溶液间断加入含有检测基体溶液反应槽中，使用循环伏安法分析记录每次标准走位剂检测溶液加入前后检测基体溶液的伏安特性曲线；再绘制预混液检测曲线图，并根据结果设定检测常数；再绘制样品曲线图，根据已有的标准曲线及检测常数计算样品中走位剂的浓度。本发明的有益效果为：使用电化学方式，通过调整检测基体溶液和检测常数，一定程度消除了样品中光亮剂造成的影响，降低了测量误差，为高抗拉铜箔配方提供了一个有效的监控手段。

技术领域

本发明涉及锂电铜箔添加剂的分析方法,具体来说，涉及一种高抗拉电解液中走位剂的定量分析方法。

背景技术

锂电铜箔的电解生产过程中，添加剂是调控铜箔表面性状、优化物理性能的关键。其中添加剂主要可以分为光亮剂、走位剂和整平剂，这三类添加剂在电解铜沉积过程中都起到不可替代的作用。其中光亮剂可以加速形核，减小晶粒尺寸，从而提高光泽度。整平剂附着在电镀基体高点，抑制高点铜沉积，从而降低粗糙度。走位剂可以协助其它添加剂扩散，并且和铜离子结合，降低晶核长大速度，减小晶粒尺寸。

高抗拉锂电铜箔的研发工艺中，添加剂的筛选过程是关键步骤，添加剂的浓度与比例直接决定着铜箔的基本物性。要想判断一组添加剂中各组分的作用与目标物性的对应关系，就必须在添加剂筛选过程准确定量单个添加剂浓度。

另一方面，在高抗拉锂电铜箔的生产工艺中，过程控制十分关键。能够控制好各种添加剂的消耗-补偿平衡，稳定生产工艺参数，就能保持锂电铜箔良好的物性。而控制添加剂消耗-补偿平衡的前提就是准确对添加剂在电解液中浓度进行定量跟踪，而这是目前一般的分析方法很难实现的。

针对相关技术中的问题，目前尚未提出有效的解决方案。

发明内容

针对相关技术中的上述技术问题，本发明的目的是提供一种高抗拉电解液中走位剂的定量分析方法，克服现有技术中上的不足。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现：一种高抗拉电解液中走位剂的电化学定量分析方法，其特征在于,包括以下步骤：

S1、配制仿电解液，仿电解液中包括H₂SO₄和CuSO₄，向所述仿电解液中加入光亮剂配制成检测基体溶液，向所述仿电解液中加入走位剂配制成标准走位剂检测溶液，向所述仿电解液中加入添加剂配制成预混液；

S2、将标准走位剂检测溶液间断加入含有检测基体溶液反应槽中，使用循环伏安法分析记录每次标准走位剂检测溶液加入前后检测基体溶液的伏安特性曲线，分析所得的伏安特性曲线，绘制标准曲线；

S3、将预混液间断加入含有检测基体溶液反应槽中，利用步骤2中循环伏安法得到伏安特性曲线，分析伏安特性曲线，绘制预混液检测曲线图，并根据结果设定检测常数；

S4、取稀释后的样品，将稀释后的样品间断加入含有检测基体溶液反应槽中，利用步骤S2中循环伏安法得到伏安特性曲线，分析伏安特性曲线，根据已有的标准曲线及检测常数计算样品中走位剂的浓度。

进一步的，所述步骤S2、所述步骤S3所述步骤S4反应槽中检测基体溶液的体积为50mL。

进一步的，所述步骤S2标准走位剂检测溶液每次加入体积为0.2-2.0mL，所述步骤S3预混液每次加入体积为0.2-2.0mL，所述步骤S4稀释后的样品每次加入体积为0.2-2.0mL。

进一步的，所述步骤S2标准走位剂检测溶液每次加入体积为0.5mL，所述步骤S3预混液每次加入体积为0.5mL，所述步骤S4稀释后的样品每次加入体积为0.5mL。

预混液的检测浓度和预测浓度的偏差要求小于8％。