[发明专利]一种氯离子的定量监测方法

说明书

本发明涉及一种氯离子的定量监测方法，配制仿电解液，加入聚乙二醇溶液，并调节溶液的pH值；配制不同浓度的氯离子溶液；将不同浓度的氯离子溶液分别加入同体积的仿电解液中，通过电化学工作站，分别获得循环伏安曲线，分析得到不同氯离子浓度下因电子转移量不同而对应的镀铜面积；根据不同氯离子浓度对应的镀铜面积，绘制拟合非线性曲线；测试待测液中实际氯离子含量，并分析计算待测液中氯离子含量。本发明的有益效果为：测试过程简单，方法准确度高，可以最大限度的排除干扰。

技术领域

本发明涉及高抗拉锂电铜箔电解液化学检测方法，具体来说，涉及一种氯离子的定 量监测方法。

背景技术

在锂离子电池用高抗拉电解铜箔生产中，氯离子在电解液中含量虽然很低，但起着 极其重要的作用。在电解过程中，氯离子可以降低阳极极化，消除箔面条纹。研究发现，如 果电解液中氯离子含量太少，得不到整平性能高且光泽度一致的铜箔，氯离子可促进铜离子 的沉积，增大氯离子浓度有利于增大铜离子的还原电流。但氯离子浓度也不能过高，当超过 一定浓度时镀层会发生粗糙现象。不同浓度的氯离子在复杂环境，尤其含有添加剂的情况 下，电极电位也会差异很大。

本发明就是利用复杂环境下不同氯离子引起的电极电位的差异，该差异所造成的电 子转移量的不同，通过不同的电子转移量来定量反向获得电解液中氯离子的浓度。

在三电极体系下，以循环伏安法对酸性铜镀液进行分析，在工作电极上进行铜沉积、溶解的氧化还原反应，得到伏安特性曲线。循环伏安法中，工作电极的电势随时间以三角波的形式扫描，在一个单方向扫描范围内，随时间线性变化，可以U＝a+kt的形式表达。而在伏安特性曲线中，为规避铜离子沉积时发生的副反应(如析氢反应)，应当选取上部分峰值和坐标轴形成封闭图形，表示工作电极上镀铜溶解时发生的氧化反应。该区域面积为：

∫IdU＝∫Id(a+kt)＝k∫Idt

由上公式可知，根据系数转换，该区域面积可以得到镀铜溶解过程中电量的转移。在高抗拉 锂电铜箔工艺配方比例下，由于添加剂等的干扰，镀铜溶解过程中的转移电量和氯离子浓度 之间存在近似指数的非线性关系。

氯离子的常用检测方法虽多，但在生产锂离子电池用高抗拉电解铜箔的电解液中， 由于添加剂的成分比较复杂，氯离子含量的测量容易受到干扰，拟合曲线呈现一种非线性关 系。化验室原来采用的滴定法和电位法，都无法排除添加剂等其它成分的干扰，并不十分准 确。

针对相关技术中的问题，目前尚未提出有效的解决方案。

发明内容

针对相关技术中的上述技术问题，本发明的目的是提供一种氯离子的定量监测方法，克服现有产品中上述方面的不足。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现：

一种氯离子的定量监测方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、配制仿电解液，加入聚乙二醇(PEG)溶液，并调节溶液的pH值，通过电化学工作 站，测得循环伏安曲线，获得空白溶液的电子转移量，聚乙二醇溶液能够提高铜沉积的过电位，发挥模板剂的作用，使测试的重复性更加良好；

S2、配制不同浓度的氯离子溶液；

S3、将步骤S2所述不同浓度的氯离子溶液分别加入同体积的仿电解液中，通过电化学工作 站，分别获得循环伏安曲线，分析得到不同氯离子浓度下因电子转移量不同而对应的镀铜面 积；

S4、根据不同氯离子浓度对应的镀铜面积，绘制拟合非线性曲线；

S5、测试待测液中实际氯离子含量，并分析计算待测液中氯离子含量。

进一步的，步骤S1中所述仿电解液为硫酸铜溶液，所述仿电解液浓度为90g/L，体积为30mL。