[发明专利]一种碳载铂合金粉末及其制备方法

权利要求书

1.一种碳载铂合金粉末，其特征在于：碳载铂合金粉末为碳载铂钴镍钌四元合金催化剂粉末，颗粒呈球形，粒径为1-4μm，负载在炭黑上的的纳米合金粒子呈球形，Pt与其他金属的原子均比为3:1。

2.根据权利要求1所述的碳载铂合金粉末，其特征在于：所述球形碳载铂合金颗粒中金属合金粒子呈球形分布在炭黑颗粒中，粒径分布为2～5nm。

3.根据权利要求2所述碳载铂合金粉末，其特征在于：所述球形碳载铂合金粉末颗粒中的球形金属合金粒子呈外层为铂的核壳结构。

4.根据权利要求2所述碳载铂合金粉末，其特征在于：所述球形碳载铂合金颗粒中铂含量大于45％。

5.根据权利要求5所述碳载铂合金粉末，其特征在于：所述碳载铂合金粉末在甲醇氧化中质量活性比可达314mA/mg_pt。

6.一种制备碳载铂合金粉末的方法，所制备的为碳载铂钴镍钌四元合金催化剂粉末，颗粒呈球形，粒径为1-4μm，负载在炭黑上的的纳米合金粒子呈球形，粒径为2-5nm,其中Pt的负载量大于45％，Pt与其他金属的原子均比为3:1，以金属的水溶性盐，工业Vulcan XC-72炭黑为原料，通过液相浸渍结合雾化干燥和煅烧工艺制得碳载铂合金催化剂粉末，其特征在于含有以下工艺步骤：

(1)炭黑预处理：将XC-72碳粉加入丙酮溶液在室温下搅拌3h,过滤并用二次水洗涤干净后在50℃下真空烘干；将干燥后的样品加入到适量的10％HNO₃和30％H₂O₂混合液(体积比HNO₃：H₂O₂＝2:1)在60℃回流5h,过滤并用二次水洗涤至中性后在80℃下真空烘干后研磨；

(2)雾化干燥：采用雾化干燥法，控制液流量为6.0～15.0ml/min，雾化气压为0.1～0.5MPa，进口温度为140～220℃，热空气气流量为12.0～20.0L/min，制得球形碳载前驱体金属盐颗粒，粒径约为1～4μm；

(3)粉体还原煅烧：在氢气氛围高温煅碳载前驱体粉体，制得球形碳载铂合金粉。还原煅烧工艺中，在H₂氛围从室温升温至400～700℃后在N₂氛围随炉冷却，整个煅烧过程都在气氛保护下进行。