[发明专利]一种以大孔强酸性阳离子交换树脂为催化剂制备亚胺的方法在审
| 申请号： | 201910317143.8 | 申请日： | 2019-04-19 |
| 公开（公告）号： | CN109988080A | 公开（公告）日： | 2019-07-09 |
| 发明（设计）人： | 陈建;庞冲;张茂生;董湖斌;申志刚;王作祥;王广兴;毛志鹏;陈文亚 | 申请（专利权）人： | 武汉理工大学;中农发河南农化有限公司 |
| 主分类号： | C07C249/02 | 分类号： | C07C249/02;C07C251/08;B01J31/08;B01J31/40 |
| 代理公司： | 河南大象律师事务所 41129 | 代理人： | 尹周 |
| 地址： | 430000 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 亚胺 大孔强酸性阳离子交换树脂 催化剂 催化剂制备 大规模工业化生产 预处理 反应时间短 生产成本低 反应条件 反应原料 环境友好 缩合反应 乙基苯胺 精馏 收率 加热 过滤 合成 回收 | ||
1.一种以大孔强酸性阳离子交换树脂为催化剂制备亚胺的方法，其特征在于，包括有以下步骤：
步骤一，催化剂的预处理：将钠型大孔强酸性离子交换树脂在饱和NaCl溶液中浸泡8h去除杂质，取出后放入到5%（质量分数）的稀盐酸中浸泡4h，激发酸性位点，将钠型大孔强酸性离子交换树脂转化为氢型大孔强酸性阳离子交换树脂，取出后用蒸馏水清洗；然后，将氢型大孔强酸性阳离子交换树脂在真空条件下于80℃左右干燥约24h，向干燥后的树脂中加入蒸馏水，用蒸馏水洗至中性，然后用无水乙醇洗涤3～5次，再用丙酮洗涤3～5 次，最后将树脂在真空条件下于70℃左右干燥约24h，即得到大孔强酸性阳离子交换树脂；
步骤二，添加反应原料及催化剂：在备有控温磁力搅拌器、温度计、回流冷凝管、分水器的三口烧瓶中加入甲氧基丙酮与2-甲基-6-乙基苯胺，再加入步骤一中制得的大孔强酸性阳离子交换树脂作催化剂；
步骤三，加热、搅拌：通过控温磁力搅拌器进行加热搅拌，温度控制在112～128℃，转速控制在400～500r/min，反应生成N-（2-甲基-6-乙基苯基）-1-甲氧基丙基-2-亚胺；
步骤四，缩合反应：在112～128℃温度下，加热回流4～6h，使反应产生的水从分水器分出，反应至无水进入分水器时停止；
步骤五：过滤：将步骤四中的混合物过滤，将大孔强酸性阳离子交换树脂和混合溶液分离；
步骤六，精馏纯化：将步骤五中的混合溶液加入精馏器中，通过各反应物（甲氧基丙酮、2-甲基-6-乙基苯胺）和生成物（N-（2-甲基-6-乙基苯基）-1-甲氧基丙基-2-亚胺）组分沸点不同进行提纯亚胺；
步骤七，催化剂的回收：将步骤五中滤出的大孔强酸性阳离子交换树脂放入乙醇溶液中浸泡3h，再用蒸馏水洗涤至中性，回收后用于下次反应。
2.根据权利要求1所述的一种以大孔强酸性阳离子交换树脂为催化剂制备亚胺的方法，其特征在于：所述步骤一中钠型大孔强酸性离子交换树脂的孔径尺寸为0.20~1.5mm。
3.根据权利要求1所述的一种以大孔强酸性阳离子交换树脂为催化剂制备亚胺的方法，其特征在于：所述步骤二中的甲氧基丙酮与2-甲基-6-乙基苯胺的物质的量之比为1:6～1:1.5。
4.根据权利要求1所述的一种以大孔强酸性阳离子交换树脂为催化剂制备亚胺的方法，其特征在于：所述步骤二中每克甲氧基丙酮与2-甲基-6-乙基苯胺的液体混合物中加入0.015~0.030 g大孔强酸性阳离子交换树脂。
5.根据权利要求1所述的一种以大孔强酸性阳离子交换树脂为催化剂制备亚胺的方法，其特征在于：所述步骤四的缩合反应过程中，使用注射器定时取样，并通过气相色谱仪（安捷伦-7890B）进行实时检测，计算出2-甲基-6-乙基苯胺的反应转化率。
6.根据权利要求1所述的一种以大孔强酸性阳离子交换树脂为催化剂制备亚胺的方法，其特征在于：所述步骤七中大孔强酸性阳离子交换树脂的回收次数至多为六次。
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