[发明专利]一种1,3-二硝基卤苯化合物的合成方法

权利要求书

1.一种1,3-二硝基卤苯化合物的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

A)卤苯化合物，和硝酸、硫酸的混合酸，在一级连续流微反应器中进行第一硝化反应，经油水分离，得到一硝基卤苯化合物和第一废酸；

B)将一硝基卤苯化合物引流至二级连续流微反应器中，与硝酸、硫酸的混合酸进行第二硝化反应，生成的硝化混合物在二级连续流微反应器出口经骤冷处理，过滤，得到1,3-二硝基卤苯化合物和第二废酸；

C)第二废酸回用至一级连续流微反应器中，与卤苯化合物进行第三硝化反应，经油水分离，得到一硝基卤苯化合物和第三废酸；

重复步骤B)、C)；

所述卤苯化合物具有式Ⅰ所示结构：

所述一硝基卤苯化合物具有式Ⅱ所示结构：

所述1,3-二硝基卤苯化合物具有式Ⅲ所示结构：

其中，R¹为F、Cl、Br或I；

R²为叔丁基。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述第一废酸和所述第三废酸，经浓缩处理，回用至二级连续流微反应器中，用于第二硝化反应。

3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述第一硝化反应中，卤苯化合物的流速为2～5mL/min；混合酸的流速为2～5mL/min；所述第二硝化反应中，一硝基卤苯化合物的流速为1～4mL/min，混合酸的流速为1～4mL/min；所述第三硝化反应中，卤苯化合物的流速为0.5～4mL/min，第二废酸的流速为1～4mL/min。

4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述第一硝化反应中，卤苯化合物与硝酸的摩尔比为1：(1.05～1.2)；所述第二硝化反应中，一硝基卤苯化合物与硝酸的摩尔比为1：(1.5～3.0)；所述第三硝化反应中，卤苯化合物与硝酸的摩尔比为1：(1.2～2.0)。

5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，第一硝化反应的反应温度为60～80℃，反应停留时间为100～180s；所述第二硝化反应的反应温度为70～90℃，反应停留时间为160～260s；所述第三硝化反应的反应温度为60～80℃，反应停留时间为260～450s。

6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述一级连续流微反应器和二级连续流微反应器为微通道反应器。

7.根据权利要求6所述的合成方法，其特征在于，所述微通道反应器的通道形式为伞型通道，带有双面换热结构。

8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述油水分离采用膜分离设备实现。