[发明专利]一种表征SEI膜生成平台出现原因的化学方法有效
申请号: | 201910317262.3 | 申请日: | 2019-04-19 |
公开(公告)号: | CN110108660B | 公开(公告)日: | 2021-11-05 |
发明(设计)人: | 代娟;袁雪芹;吴浩;李丽娟;邵素霞;王蓉蓉;吴欢欢;姚丹 | 申请(专利权)人: | 合肥国轩高科动力能源有限公司 |
主分类号: | G01N21/3563 | 分类号: | G01N21/3563;G01N23/2273;G01N25/20;G01N27/00 |
代理公司: | 合肥天明专利事务所(普通合伙) 34115 | 代理人: | 汪贵艳 |
地址: | 230011 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 表征 sei 生成 平台 出现 原因 化学 方法 | ||
1.一种表征SEI膜生成平台出现原因的化学方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、采用单面涂布的负极极片、锂铜复合带和电解液组装成负极叠片电池;
S2、将所述负极叠片电池经过化成、循环后,将所述负极叠片电池分成三组,分别记为A组、B组、C组;
S3、将A组电池拆解后收集负极粉料备用;
将B组电池拆解后注入DMC浸泡后,倒出浸泡液风干,然后将B组电池分成B1组和B2组两组,将B1组电池取出负极收集粉料备用,将B2组电池重新注入步骤S1中的所述电解液后封装静置至少4h;
将C组电池拆解后注入去离子水浸泡后,倒出浸泡液后烘干,然后将C组电池分成C1组和C2组两组,将C1组电池取出负极收集粉料备用,将C2组电池收集粉料重新合浆涂布制成极片,组装成叠片半电池后静置至少4h;
S4、将经过步骤S3处理后的B2组电池和C2组电池分别再次经过步骤S2中所述的化成后,分别拆解后收集负极粉料备用;
S5、将经过步骤S3处理的A组电池、B1组电池和C1组电池,经过S4步骤处理的B2组电池和C2组电池,五组电池中收集到的负极粉料均各自分成三份,分别制备红外、DSC和XPS样品测试,基于红外检测结果判断SEI膜是否被破坏,基于DSC检测结果判断SEI膜是否可以修复及修复能力,基于XPS检测结果判断SEI膜生成平台出现的原因;
S6、分别绘制步骤S2中A组电池化成、步骤S4中B2组电池和C2组电池再次化成的电压随SOC的变化曲线和dQ/dV曲线,对负极极片和电解液界面形成的SEI膜的电位平台进行分析判断SEI膜平台的出现。
2.如权利要求1所述的化学方法,其特征在于,步骤S1中,所述电解液为1M 的LiPF6溶于体积比为EC/EMC/DEC=30:50:20的溶液。
3.如权利要求1所述的化学方法,其特征在于,步骤S2中,所述化成的具体步骤为:以0.05C电流将电池放电至5mV后,搁置至少5min;再以0.05C电流将电池恒流充电至2V,再以2V电压恒压至10-4mA。
4.如权利要求1所述的化学方法,其特征在于,步骤S2中,所述循环的具体步骤为:(1)以0.1C电流将电池放电至5mV后,搁置至少5min;(2)再以0.1C电流将电池恒流充电至2V后,以2V电压恒压充电至10-4 mA后,搁置至少5 min;(3)按照步骤(1)和(2)将电池循环2~3周。
5.如权利要求1所述的化学方法,其特征在于,步骤S3中所述的拆解均在干燥房中进行,所述干燥房的环境温度为25±0.5℃,露点为-60±5℃。
6.如权利要求1所述的化学方法,其特征在于,步骤S5中,基于红外检测结果判断SEI膜是否被破坏具体包括:
观察与SEI膜相关的红外峰是否存在以及存在峰的强弱来判断SEI膜是否被破坏:
当与SEI膜相关的红外峰不存在或存在但强度变弱时,则SEI膜被破坏;
当与SEI膜相关的红外峰存在且强度未变化时,则SEI膜未被破坏。
7.如权利要求1所述的化学方法,其特征在于,步骤S5中,基于DSC检测结果判断SEI膜是否可以修复及修复能力具体包括:观察与SEI膜相关放热峰是否存在及存在峰的强弱来判断SEI膜是否可以修复及修复能力,当与SEI膜相关的放热峰消失后,经过再次化成放热峰又重新出现,则说明SEI膜可以修复,当再次出现的放热峰与消失前的放热峰存在强度差异时,则根据差异大小判断修复能力。
8.如权利要求1所述的化学方法,其特征在于,步骤S5中,基于XPS检测结果判断SEI膜生成平台出现的原因具体包括:
观察负极表面元素含量和官能团的占比,判断SEI膜生成平台出现的原因。
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