[发明专利]一种硅铝复合氧化物及其制备方法

说明书

本发明公开了一种硅铝复合氧化物及其制备方法，硅铝复合氧化物为微米级柱状结构，硅铝比为0.75:1‑1.1:1，酸总量为0.03‑0.1mmol/g，比表面积为60‑150m²/g，孔容为0.1‑0.5mL/g，可几孔直径为10‑20nm。制备方法如下：（1）将高岭土经高温活化，活化后的物料与碳酸氢铵及水混合，搅拌均匀，然后进行密封热处理，热处理后物料经干燥、焙烧；（2）将步骤（1）所得物料浸入碱性溶液中脱硅处理，处理后物料经干燥得到硅铝复合氧化物。该硅铝复合氧化物可以直接作为催化剂载体或特殊结构分子筛原料。本发明的硅铝复合氧化物的产品性质尤其适用于作为加氢催化剂载体材料，如加氢裂化催化剂组分、加氢保护剂等。

技术领域

本发明涉及一种硅铝复合氧化物及其制备方法，具体地，涉及一种具有微米级柱状结构的硅铝复合氧化物及其制备方法。

背景技术

硅铝复合氧化物是一种化工行业中应用广泛的催化剂或催化剂载体材料，还可用于气体吸附材料和水处理吸附材料等领域。 硅铝复合氧化物具有较大的孔容，不仅提高了催化剂结焦或抗积碳性能，进而延长催化剂的使用寿命，还有利于催化剂再生。同时硅铝复合氧化物还具有大的比表面，使活性组分更好的分散从而确保催化剂具有高的催化活性。

CN1597093A公开了一种碳化法制备硅铝复合氧化物的方法，该方法向铝酸钠溶液中加入部分含硅酸钠溶液，然后通入CO2气体，一定时间后，加入剩余硅酸钠溶液。该方法制备的硅铝复合氧化物具有适宜的比表面、孔容和适宜的酸性。但是，碳化法的使用过程较复杂，受设备、原材料和成胶pH可调变范围小等因素限制，不能很好地满足硅铝复合氧化物性能的提高和工业推广的要求。

CN105271332A公开了一种以废弃硅铝分子筛为原料制备硅铝复合氧化物的方法，该方法以废弃硅铝分子筛为原料制备硅铝复合氧化物，主要包括如下步骤：先将废弃的硅铝分子筛与酸性化合物溶液反应，过滤得酸性反应液和不溶物；不溶物洗涤干燥后与碱性化合物溶液反应，得碱性反应液；将酸性反应液和碱性反应液进行中和成胶，反应结束后，将上述浆液在60～90℃处理2～6h，固液分离、洗涤、干燥，得硅铝复合氧化物粉体。该方法制备的硅铝复合氧化物孔径较小，不太适合重渣油的加氢反应。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种硅铝复合氧化物及其制备方法。该方法硅铝复合氧化物制备过程以高岭土为原料，制备过程简单，原料廉价，制备的硅铝复合氧化物具有微米级柱状结构，10-20nm孔道含量较高，可广泛用作加氢处理催化剂载体。

本发明的硅铝复合氧化物为微米级柱状结构，长度为1-5µm，直径为100-500nm，硅铝比为0.75:1-1.1:1，所述硅铝比为氧化硅与氧化铝质量比，酸总量为0.03-0.1mmol/g，比表面积为60-150m²/g，孔容为0.1-0.5mL/g，可几孔直径为10-20nm。

本发明的硅铝复合氧化物的制备方法，包括如下内容：

（1）将高岭土经高温活化，活化后的物料与碳酸氢铵及水混合，搅拌均匀，然后进行密封热处理，热处理后物料经干燥、焙烧；

（2）将步骤（1）所得物料浸入碱性溶液中脱硅处理，处理后物料经干燥得到硅铝复合氧化物。

本发明方法中，步骤（1）所述的高温活化温度为750-900℃，活化时间为3-6小时。

本发明方法中，步骤（1）中所述碳酸氢铵的用量与活化后高岭土的质量比为1.5:1-5.0:1，水的用量与活化后高岭土和碳酸氢铵总和的质量比为2:1-4:1；所述高岭土、碳酸氢铵及水可以采用任意顺序加入进行混合，可以将水加入高岭土和碳酸氢铵的混合物中，也可以是将高岭土浸入碳酸氢铵的水溶液中。