[发明专利]一种双束p偏振棱镜SPR重金属离子传感器及其制备方法在审
申请号: | 201910318656.0 | 申请日: | 2019-04-19 |
公开(公告)号: | CN109916860A | 公开(公告)日: | 2019-06-21 |
发明(设计)人: | 王文华;吴伟娜;田秀云;李思东;周新磊;秦少平;谢玉萍;罗元政;王楚虹 | 申请(专利权)人: | 广东海洋大学 |
主分类号: | G01N21/552 | 分类号: | G01N21/552 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 刘瑶云;陈伟斌 |
地址: | 524088 *** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 探测阵列 棱镜 参考区 传感区 二分之一波片 棱镜全反射 重金属离子 单轴晶体 传感器 制备 小型化设计 测量信号 传感结构 垂直入射 光源功率 环境因素 膜系结构 振动方向 入射 光源 紧凑 检测 | ||
1.一种双束p偏振棱镜SPR传感结构,其特征在于,包括单轴晶体(1)、二分之一波片(2)、棱镜(3)、第一探测阵列(4)和第二探测阵列(5),所述棱镜(3)全反射面的膜系结构由传感区(6)和参考区(7)组成;
光源发出的光信号垂直入射到单轴晶体(1)产生o光和e光,其中o光的振动方向经二分之一波片旋转90°角,此时两束光均为p偏振,两束p偏振光分别入射到棱镜(3)全反射面的传感区(6)和参考区(7),传感区(6)产生的SPR信号由第一探测阵列(4)接收,参考区(7)产生的SPR信号由第二探测阵列(5)接收。
2.根据权利要求1所述的传感结构,其特征在于,所述棱镜(3)全反射面的膜系结构以全反射面长边的对称轴为界分为两半,其中一半为传感区(6),另一半为参考区(7)。
3.根据权利要求1所述的传感结构,其特征在于,所述二分之一波片(2)的光轴与铅直线的夹角为45°。
4.根据权利要求3所述的传感结构,其特征在于,所述二分之一波片(2)通过光胶法将其固定到单轴晶体(1)的出射面。
5.根据权利要求1所述的传感结构,其特征在于,所述第一探测阵列(4)和第二探测阵列(5)由四个相同的光电探测元件(A、B、C、D)采用两个组合的方式构成。
6.根据权利要求5所述的传感结构,其特征在于,对传感区(6)和参考区(7)四个光电探测元件(A、B、C、D)产生的SPR信号做差分运算得到所述传感结构的输出信号S,即:
S=[(Sa-Sb)/(Sa+Sb)]-[(Sc-Sd)/(Sc+Sd)]。
7.一种双束p偏振棱镜SPR重金属离子传感器,包含权利要求1~6任一所述的传感结构,其特征在于,所述参考区(7)增设有用于阻止吸附重金属离子的疏水膜(71);所述传感区(6)增设有用于特异性吸附重金属离子的改性修饰膜(61)。
8.根据权利要求7所述的重金属离子传感器,其特征在于,棱镜(3)全反射面的膜系结构还包括Cr膜(60)和金膜(70);采用真空溅镀、磁控溅射或离子源辅助电子束蒸镀方式在棱镜(3)全反射面制备Cr膜(60);采用真空溅镀、磁控溅射或离子源辅助电子束蒸镀方式在Cr膜(60)表面制备金膜(70);在金膜(70)表面的参考区(7)制备所述疏水膜(71),在金膜(70)表面的传感区(6)制备所述改性修饰膜(61)。
9.根据权利要求8所述的重金属离子传感器,其特征在于,Cr膜(60)的厚度为1~5nm;金膜(70)的厚度为40~100nm。
10.根据权利要求7~9任一所述的重金属离子传感器,其特征在于,疏水膜(71)的制备方法,包括以下步骤:
S1.将正硅酸乙酯、去离子水、乙醇和盐酸以1:(8~20):(20~40):(0.04~1)的摩尔比混合,升温至60~70℃,搅拌回流1~2h后冷却至室温,密封,溶胶陈化24~36h,得到SiO2溶胶;
S2.向步骤S1所得SiO2溶胶中加入0.1~2%的二甲基二氯硅烷,磁力搅拌1~2h,得到用于制备疏水膜(71)的溶胶;其中,二甲基二氯硅烷与正硅酸乙酯的摩尔质量之比为0.8~1.5:1;
S3.在金膜(70)表面的传感区(6)表面覆盖保护材料后,采用步骤S2所得溶胶在金膜(70)表面的参考区(7)制备疏水膜(71),提拉速度为10~25cm/min,然后干燥固化20~30min;
改性修饰膜(61)的制备方法,包括以下步骤:
在金膜(70)表面的参考区(7)表面覆盖保护材料后,采用去离子水将分子量为10~25万的羧甲基壳聚糖配置成质量浓度为0.1~1%的羧甲基壳聚糖溶液,加入戊二醛,并搅拌至羧甲基壳聚糖完全交联,然后利用离子印迹法在金膜(70)表面的传感区(6)制备具有特异性吸附重金属离子的改性修饰膜(61);其中,控制羧甲基壳聚糖溶液与戊二醛的体积比为20:0.1~2%,戊二醛和羧甲基壳聚糖的质量比为1~10:100;
所述保护材料优选为石蜡。
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