[发明专利]一种高纯度的尼龙5X盐及其纯化方法在审
申请号: | 201910318795.3 | 申请日: | 2019-04-19 |
公开(公告)号: | CN111825557A | 公开(公告)日: | 2020-10-27 |
发明(设计)人: | 董华;董筱雯;杨晨;刘修才 | 申请(专利权)人: | 上海凯赛生物技术股份有限公司;CIBT美国公司 |
主分类号: | C07C211/09 | 分类号: | C07C211/09;C07C209/84;C07C51/42;C07C51/43;C07C55/10;C07C55/14;C07C55/20;C07C55/21;C07C55/02 |
代理公司: | 北京律智知识产权代理有限公司 11438 | 代理人: | 于宝庆;李华 |
地址: | 201203 上海市自*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 尼龙 及其 纯化 方法 | ||
1.一种尼龙5X盐,其特征在于,所述尼龙5X盐的纯度达到99.5%以上;和/或,
所述尼龙5X盐的50%累积体积粒度D50为150~350μm;和/或,
所述尼龙5X盐的堆积密度为0.45~0.6g/cm3。
2.一种尼龙5X盐的纯化方法,其特征在于,所述方法主要包括以下步骤:
(1)将尼龙5X盐粗品与醇/水混合溶液混合,得尼龙5X盐的混合物;
(2)将步骤(1)中制得的尼龙5X盐的混合物加热至温度T1,保温后,降温,再一次保温;
(3)降温至温度T3,保温;
(4)离心,洗涤,干燥2~10h,得尼龙5X盐;
所述尼龙5X盐粗品是以生物物质来源的戊二胺为原料,与脂肪族二元酸发生聚合反应得到,优选地,所述脂肪族二元酸非限制性地包括己二酸、丁二酸、癸二酸、十一烷二酸、十二烷二酸、十三烷二酸、十四烷二酸和十六烷二酸中的一种。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述醇/水混合溶液中的醇为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、2-丁醇、戊醇或辛醇中的一种或几种;和/或,
所述醇/水混合溶液的浓度为60~99wt.%,优选为65~96wt.%。
4.如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述尼龙5X盐粗品在尼龙5X盐的混合物中所占的质量分数为45~85%,优选为50~80%。
5.如权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,温度T1为40~75℃,优选为45~70℃;和/或,
所述保温的时间U1为0.5~2h,优选为0.5~1.5h;和/或,
所述再一次保温的时间U2为0.5~2.5h,优选为1~1.5h。
6.如权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述温度T3为10~35℃,优选为15~30℃;和/或,
所述降温速率为2~15min/℃,优选为4~9min/℃;和/或,
所述时间U3为0.5~2h,优选为0.5~1h。
7.如权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(4)中,
所述的洗涤为在环境温度下,采用选自醇或醇/水混合溶液中进行淋洗;
所述醇为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丁醇、2-丁醇、戊醇或辛醇中的一种或几种;和/或,
所述醇/水混合溶液中的醇为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丁醇、2-丁醇、戊醇或辛醇中的一种或几种。
8.如权利要求7所述的方法,其特征在于,
所述醇/水混合溶液的浓度为60~99wt.%,优选为65~96wt.%;和/或,
所述干燥的时间优选为4~8h,和/或,
所述干燥温度为40~65℃,优选为45~60℃。
9.如权利要求2-7中任意一项所述的方法,其特征在于,所述尼龙5X盐粗品采用以下方法制备,
将赖氨酸与二元酸混合,形成赖氨酸二元酸盐,利用赖氨酸脱羧酶发酵液将赖氨酸二元酸盐进一步转化为尼龙5X盐,即得到尼龙5X盐粗品。
10.如权利要求9所述的方法,其特征在于,所述的赖氨酸为赖氨酸发酵液,优选地,所述赖氨酸发酵液选自赖氨酸发酵原液,赖氨酸发酵原液的浓缩液或稀释液,赖氨酸发酵原液去除菌体后的除菌赖氨酸发酵液和除菌赖氨酸发酵液的浓缩液或稀释液。
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