[发明专利]基于Au@Pd纳米颗粒的光纤氢气传感器及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 201910319808.9 申请日: 2019-04-19
公开(公告)号: CN110286090B 公开(公告)日: 2021-12-07
发明(设计)人: 宋涵;蔡琪辉;刘明尧;王启东 申请(专利权)人: 武汉理工大学
主分类号: G01N21/25 分类号: G01N21/25;B01J13/02;B82Y15/00;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 代理人: 许美红
地址: 430070 湖*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 基于 au pd 纳米 颗粒 光纤 氢气 传感器 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种基于Au@Pd纳米颗粒的光纤氢气传感器,其特征在于,包括柔性衬底和Au@Pd纳米颗粒单层膜,其中所述柔性衬底表面印有纳米光栅结构,所述Au@Pd纳米颗粒单层膜覆盖在所述纳米光栅结构表面。

2.根据权利要求1所述的光纤氢气传感器,其特征在于,所述Au@Pd纳米颗粒中金核直径为12-50nm。

3.根据权利要求1所述的光纤氢气传感器,其特征在于,所述Au@Pd纳米颗粒中钯壳平均厚度为1-10nm。

4.根据权利要求1所述的光纤氢气传感器,其特征在于,所述柔性衬底为单层结构,厚度为0.1-2mm。

5.根据权利要求1所述的光纤氢气传感器,其特征在于,所述柔性衬底材料为PDMS。

6.根据权利要求1所述的光纤氢气传感器,其特征在于,所述纳米光栅结构是二维结构,周期为416.6nm±10nm,槽深为110nm±10nm,占空比为50%,槽宽为208nm±10nm。

7.一种如权利要求1所述的基于Au@Pd纳米颗粒的光纤氢气传感器的Au@Pd纳米颗粒的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将0.01wt%-0.1wt%氯金酸溶液加热至沸腾,加入1-10mmol/L柠檬酸钠溶液,剧烈搅拌0.5-2h,得到尺寸为12-50nm的金纳米颗粒溶液;

(2)向步骤(1)所述金纳米颗粒溶液中加入12ml抗坏血酸,5-24ml 0.1-10mmol/L氯钯酸溶液,超声震荡30s,搅拌反应0.5-2h,得到钯壳厚度为1-10nm的Au@Pd纳米颗粒。

8.一种如权利要求1所述的基于Au@Pd纳米颗粒的光纤氢气传感器的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将Au@Pd纳米颗粒通过加入十八烷-甲苯溶液,搅拌30min,使十八烷长链缀在钯壳上,将Au@Pd纳米颗粒由亲水转换成疏水;

(2)培养皿中加入超纯水,取步骤(1)中得到的疏水的Au@Pd纳米颗粒溶液滴加到超纯水表面,静置,等待有机溶剂完全挥发;

(3)将印有纳米光栅结构的柔性衬底以纳米光栅结构朝上附在载玻片上,柔性衬底沿着垂直步骤(2)中液面法线缓慢向液面运动直至接触培养皿底部,将Au@Pd纳米颗粒聚拢到柔性衬底印有纳米光栅结构的一面区域至出现具有金属光泽的镜面,镜面与柔性衬底相连,静置后缓慢脱离液面,蒸发后揭下柔性衬底,得到基于Au@Pd纳米颗粒的光纤氢气传感器。

9.一种使用权利要求1所述的光纤氢气传感器进行氢气检测的方法,其特征在于,具体方法如下:

光源发射的光通过准直器,随后通过偏振片进入所述光纤氢气传感器,特定波长的光λ0被反射,其余的光透射通过所述光纤氢气传感器,其中λ0表示共振波长,可由公式计算得到,式中neff表示纳米颗粒单层膜的有效折射率,Λ表示光栅周期,m表示衍射阶;

向气室通入含有氢气的气体时,引起所述光纤氢气传感器表面Au@Pd纳米颗粒单层膜的Pd壳吸氢膨胀,使被反射光的波长λ0发生变化,光谱仪采集的透射光谱随之变化;

由光谱仪接收透射通过所述光纤氢气传感器的光形成透射光谱图,通过透射光谱吸收峰的位移计算外界氢气浓度的变化。

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