[发明专利]微铁样品中铁含量的检测方法

权利要求书

1.一种微铁样品中铁含量的检测方法，其特征在于，该方法包括：

1)将待测微铁样品研磨后与氢氟酸和高氯酸接触并进行第一加热处理，将第一加热处理后的样品冷却至35℃以下后，向冷却后的产物中加入水进行第二加热处理，得到样品溶解液；

2)将样品溶解液用水定容，得到定容液，使用电感耦合等离子体光谱仪对定容液进行测定，建立标准曲线；

3)用铁标准样品校正步骤2)得到的校正标准曲线；

4)根据步骤3)得到的校正标准曲线测定待测微铁样品中的铁含量W，

W＝C×V/m，

其中，W为待测微铁样品中的铁含量，C为定容液的铁含量，V为定容液的体积，m为待测微铁样品的质量。

2.根据权利要求1所述的微铁样品中铁含量的检测方法，其特征在于，步骤1)在具有防护罩的装置中进行。

3.根据权利要求2所述的微铁样品中铁含量的检测方法，其特征在于，所述装置包括：设置于防护罩内的研钵、坩埚、冷却水槽、电加热板和通风设备。

4.根据权利要求3所述的微铁样品中铁含量的检测方法，其特征在于，所述研磨在研钵中进行；

优选地，所述研钵为玛瑙钵；

优选地，将待测微铁样品研磨至粒径＜50μm的粉末。

5.根据权利要求3所述的微铁样品中铁含量的检测方法，其特征在于，所述加热处理在电加热板上进行，所述电加热板具有凹槽且该凹槽用于容纳所述坩埚；

优选地，所述电热板的凹槽为4-8个；

优选地，所述凹槽具有内衬层；

更优选地，所述内衬层为刚玉、高锆耐火材料或者莫来石。

6.根据权利要求3所述的微铁样品中铁含量的检测方法，其特征在于，所述坩埚为铂金坩埚。

7.根据权利要求3所述的微铁样品中铁含量的检测方法，其特征在于，步骤1)中所述冷却在冷却水槽中进行；

优选地，所述冷却水槽为具有防护的冷却水槽。

8.根据权利要求1-7中任意一项所述的微铁样品中铁含量的检测方法，其特征在于，所述待测微铁样品的重量＜0.5000g，优选为0.1000-0.3000g。

9.根据权利要求1-7中任意一项所述的微铁样品中铁含量的检测方法，其特征在于，所述第一加热处理的温度为150-350℃，优选为275-325℃。

10.根据权利要求1-7中任意一项所述的微铁样品中铁含量的检测方法，其特征在于，步骤1)中，以1g待测微铁样品粉末计，氢氟酸的加入量为15-45ml，高氯酸的加入量为5-30ml，水的加入量为0.5-2ml。

11.根据权利要求1-7中任意一项所述的微铁样品中铁含量的检测方法，其特征在于，第一加热处理中，在所述氢氟酸耗尽之后，进行冷却；

优选地，所述冷却至30℃以下。

12.根据权利要求1-7中任意一项所述的微铁样品中铁含量的检测方法，其特征在于，所述第二加热处理的温度为150-250℃；

优选地，第二加热处理中，加热至溶液澄清。

13.根据权利要求1-7中任意一项所述的微铁样品中铁含量的检测方法，其特征在于，所述方法还包括将待测微铁样品进行干燥的步骤。

14.根据权利要求1-7中任意一项所述的微铁样品中铁含量的检测方法，其特征在于，所述待测微铁样品为玻璃。