[发明专利]一种检测甲壳素聚酯纤维中甲壳素的方法

说明书

本发明提供一种检测甲壳素聚酯纤维中甲壳素的方法，包括：药品和仪器选择、检测色谱条件的设定、对照品溶液制备、样品溶液制备、检测及结果分析；所述样品和标准品溶液的制备，样品溶液的制备包括：称取聚酯纤维样品，加入HCl，封管，酸解，挥发干HCl，加水复溶，盐酸浓度为6mol/L，酸解时间为4h，酸解温度为120℃；本发明的检测方法检测过程不涉及复杂的化学反应，不存在转化率问题，检测结果准确采用一步法直接进行检测，方法简单、易操作，弥补了国内外检测纤维中甲壳素含量的空白，为测量甲壳素的含量提供了定量依据，促进了检测手段在纤维领域中的应用。

技术领域

本发明涉及一种检测甲壳素聚酯纤维中甲壳素的方法，属于纤维检测分析技术领域。

背景技术

甲壳素，(C₈H₁₃O₅N)n，又称甲壳质，几丁质，化学名称：聚N-乙酰葡萄糖胺，广泛存在于甲壳纲虾、蟹的甲壳中，昆虫的甲壳，真菌的细胞壁和植物的细胞壁中。甲壳素是自然界生物合成量仅次于纤维素的天然高分子，其分子结构是由2-乙酰氨基-2-脱氧-D-吡喃葡萄聚糖和2-氨基-2-脱氧-D-吡喃葡萄聚糖以β-1,4糖苷键连接而成的二元线型聚合物，是自然界唯一大量存在的碱性阳离子聚多糖。

有文献曾报道，可以利用甲壳素在甲酸或乙酸中溶解将甲壳素与纤维分离开，然后过滤、烘干、称重，测定甲壳素的含量。这种方法虽然简便，但存在严重缺陷：溶剂甲酸毒性较大，不利于环保，且对长期的现场操作工人的生命健康造成威胁。

专利公告号为CN101368914B的中国专利公开了一种甲壳胺纤维与棉混纺产品中甲壳素含量的测定方法，其采用乙酸溶液溶解分离混纺产品中甲壳胺纤维，采用胶体滴定法测定溶解液甲壳胺的量，得到甲壳胺纤维与棉混纺产品中甲壳胺含量；将甲壳胺纤维与棉混纺产品在足量的浓碱下处理，使甲壳胺纤维中的甲壳素完全转化为甲壳胺，再按测定甲壳胺方法测定经碱处理后甲壳胺纤维与棉混纺产品中甲壳胺含量，将测得的甲壳胺含量减去甲壳胺纤维与棉混纺产品中甲壳胺含量，即得甲壳胺纤维与棉混纺产品中甲壳素含量。该方法使用试剂毒性小，环境污染少，为广大中小企业、基层检验机构提供了方便可行和科学的检测方法，但其方法复杂，工艺繁琐，多步反应中难以控制甲壳素的损失，壳聚糖在碱液下发生分子链断裂的现象，也不能保证脱乙酰的转化率，测得值与实际相比偏差较大，准确度不高。

现有的检测纤维中甲壳素的方法，存在以下不足：（1）现有的方法复杂繁琐，壳聚糖在碱液下发生分子链断裂的现象，也不能保证脱乙酰的转化率，多步反应中难以控制甲壳素的损失，测得值与实际相比偏差较大，准确度不高；（2）检测过程涉及了复杂的化学反应，存在转化率问题，检测结果不准确。

发明内容

本发明为解决以上技术问题，针对现有技术的不足之处，提供一种检测甲壳素聚酯纤维中甲壳素的方法，以实现以下发明目的：

（1）本发明的检测甲壳素聚酯纤维中甲壳素的方法，采用一步法直接进行检测，方法简单、易操作；

（2）当前对纤维中甲壳素的检测少有研究，尤其是缺少检测纤维中甲壳素含量的方法，本发明的检测甲壳素聚酯纤维中甲壳素的方法，弥补了国内外检测纤维中甲壳素含量的空白，为测量甲壳素的含量提供了定量依据，促进了检测手段在纤维领域中的应用；

（3）本发明的检测甲壳素聚酯纤维中甲壳素的方法，检测过程不涉及复杂的化学反应，不存在转化率问题，检测结果准确。

为解决上述技术问题，本发明采取的技术方案如下：

一种检测甲壳素聚酯纤维中甲壳素的方法，其特征在于，

所述检测甲壳素聚酯纤维中甲壳素的方法，包括：药品和仪器选择、色谱条件的设定、对照品溶液制备、样品和标准品溶液的制备、检测及结果分析。

以下是对上述技术方案的进一步改进：