[发明专利]一种余甘子鞣质部位的富集方法在审
申请号: | 201910320895.X | 申请日: | 2019-04-21 |
公开(公告)号: | CN109876031A | 公开(公告)日: | 2019-06-14 |
发明(设计)人: | 张兰珍;张鸿雁;梁文仪 | 申请(专利权)人: | 北京中医药大学 |
主分类号: | A61K36/47 | 分类号: | A61K36/47;A61K131/00 |
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地址: | 102488 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 余甘子鞣质 上清液 大孔吸附树脂 提取液浓缩 动态吸附 梯度洗脱 产业化 洗脱液 乙醇水 余甘子 富集 可控 制备 过滤 药材 环保 | ||
本发明涉及一种从余甘子药材中制备鞣质的方法,包含如下步骤:(1)将余甘子鞣质提取液浓缩至浓度相当于0.1‑0.3g生药/ml的药液,离心或过滤,得上清液;(2)将上清液经大孔吸附树脂进行动态吸附,再用乙醇水梯度洗脱;将洗脱液减压干燥。该方法质量可控且环保,利于产业化推广。
技术领域
本发明涉及一种中药活性成分的制备方法,具体地是一种从余甘子药材中制备鞣质的方法。
背景技术
余甘子为双子叶植物药大戟科植物余甘子
余甘子新鲜果实含鞣质45%,未成熟果实含鞣质30%~35%,干燥果实中总鞣质含量可达到14%,其中可分离得诃子酸(chebrlinic acid)、诃黎勒酸(chebulagic acid)、鞣云实素(corilagin)、原诃子酸(terchebin)、诃子裂酸(chebulic acid)及没食子酸、鞣花酸。另含余甘子酸(phyllemblic acid)、余甘子酚(emblicol)、粘酸(mucie acid),以及丰富的维生素C(1.0~1.8g/100g)。
目前,国内对鞣质的研究较少,尚处于起步阶段,CN102327314A,2012年1月25日公开,该发明公开了余甘子鞣质的制备方法,工艺中包括了超临界二氧化碳流体萃取和超声波提取,而超临界流体萃取和超声波提取,在生产上应用不广泛,不利于产业化推广,而且制备工艺中采用了丙酮溶剂,质量不好控制,而且对环境造成污染。
发明内容
为了克服现有技术的不足,本发明提供了一种质量可控且环保,利于产业化推广的余甘子鞣质部位的富集方法。
本发明提供的一种余甘子鞣质部位的富集方法,包含如下步骤:
(1)将余甘子鞣质提取液浓缩至浓度相当于0.1-0.3g生药/ml的药液,离心或过滤,得上清液;
(2)将步骤(1)所得上清液经大孔吸附树脂进行动态吸附,再用乙醇水梯度洗脱;
(3)将洗脱液减压干燥。
作为优选,所述余甘子提取液的制备方法为:将余甘子药材在40-60℃温浸提取,采用溶剂为50-70%乙醇。
和/或,作为优选,所述余甘子提取液的制备方法为:将余甘子药材在45-55℃温浸提取,采用溶剂为55-65%乙醇。
和/或,作为优选,所用药材的粒度为5-20目,更优选为5-10目。
和/或,作为优先,所述提取溶剂用量为6-12倍量(w/w)。
和/或,作为优选,所述提取次数为1-4次。
和/或,作为优选,所述提取时间为6-12h。
和/或,作为优选,大孔吸附树脂动态吸附流速为0.5-2ml/min。
和/或,作为优选,使用的大孔吸附树脂为中等极性的苯乙烯型大孔吸附树脂,如HPD-400型。
和/或,作为优选,所述树脂柱径高比1:5-1:9。
和/或,作为优选,所述上清液按生药量与树脂的体积比为1:4-1:6上样。
和/或,作为优选,所述洗脱步骤为:
(1)用5-20%乙醇水溶液洗脱除杂;
(2)用60-80%乙醇水溶液洗脱,得洗脱液。
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