[发明专利]金基银球表面增强材料和变压器油中糠醛的检测方法

权利要求书

1.一种金基银球表面增强材料，其特征在于：所述金基银球表面增强材料是以4-氨基苯硫酚为偶联剂通过化学制备方法将银纳米颗粒组装在金膜表面制得的。

2.根据权利要求1所述的金基银球表面增强材料，其特征在于：所述银纳米颗粒的尺寸在50-60nm的范围。

3.根据权利要求1或2所述的金基银球表面增强材料，其特征在于：所述金膜是镀覆在硅片衬底上的厚度为100nm、尺寸为0.5cm×0.5cm的金膜。

4.根据权利要求1所述的油金基银球表面增强材料，其特征在于：

所述金基银球表面增强材料通过以下步骤制备：

(1)合成银溶胶溶液：将浓度为1mM的硝酸银水溶液加热至沸腾后，加入体积为硝酸银水溶液体积1/50的质量分数为1％的柠檬酸钠水溶液，继续加热1h保持溶液处于沸腾状态；

(2)对金膜进行改性：将金膜分别在去离子水和无水乙醇中超声20min后在室温下用氮气吹干，然后将金膜在室温下放置于4-氨基苯硫酚的乙醇溶液中沉积4-10h，将其取出后用去离子水和无水乙醇反复冲洗，去掉表面没有结合的4-氨基苯硫酚分子；以及，

(3)在金膜表面组装银纳米颗粒：将在步骤(2)中改性后的金膜用氮气吹干后置于步骤(1)中所制备的银溶胶溶液中浸泡至少10h，然后用无水乙醇和去离子水交替洗涤至少四次，在室温下用氮气吹干后储存备用。

5.根据权利要求4所述的金基银球表面增强材料，其特征在于：所述4-氨基苯硫酚的乙醇溶液中4-氨基苯硫酚分子的浓度在0.05-0.2mol/L的范围。

6.根据权利要求4所述的金基银球表面增强材料，其特征在于：所述4-氨基苯硫酚的乙醇溶液中4-氨基苯硫酚分子的浓度为0.1mol/L。

7.一种变压器油中糠醛的检测方法，其特征在于，所述方法以权利要求1-6中任一项所述的金基银球表面增强材料作为表面增强基底材料，包括以下步骤：

(1)将所述金基银球表面增强材料放入待检测变压器油中，使所述金基银球表面增强材料与待检测变压器油充分接触；

(2)将步骤(1)中放置了金基银球表面增强材料的待检测变压器油相对于激发光源适当地放置，使得激光能聚焦于所述金基银球表面增强材料的上表面；

(3)在单一激光波长下进行原位检测并采集表面增强的拉曼光谱图。

8.根据权利要求7所述的变压器油中糠醛的检测方法，其特征在于：所述激发光源的激光波长选用532nm、激光功率为100mW、积分时间为3s、积分次数为100、狭缝宽度为50μm、选用600l/500nm型光栅，拉曼光谱检测范围为250-2500cm^-1。

9.根据权利要求8所述的变压器油中糠醛的检测方法，其特征在于：所述变压器油中糠醛在表面增强拉曼光谱检测中的特征峰选定为1662cm^-1，最小检测浓度为1.06mg/L。