[发明专利]一种Cu/ZnO-ZrO2固溶体催化剂及其辉光放电等离子体辅助制备方法与应用在审
申请号: | 201910322230.2 | 申请日: | 2019-04-22 |
公开(公告)号: | CN109999817A | 公开(公告)日: | 2019-07-12 |
发明(设计)人: | 许琦;程文强;宋夫交;程峰;高佳 | 申请(专利权)人: | 盐城工学院 |
主分类号: | B01J23/80 | 分类号: | B01J23/80;B01J37/34;C07C29/154;C07C31/04;B01J35/10 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 楼高潮 |
地址: | 224000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 辉光放电等离子体 制备 金属硝酸盐混合溶液 催化剂前驱体 固溶体催化剂 甲醇 催化剂 焙烧 催化二氧化碳 催化剂母体 干燥处理 固体沉淀 去离子水 分散度 溶液滴 滴定 放入 加氢 收率 冷却 配制 应用 老化 | ||
1.一种Cu/ZnO-ZrO2固溶体催化剂的辉光放电等离子体辅助制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将Cu(NO3)2·3H2O、Zn(NO3)2·6H2O和Zr(NO3)4·5H2O溶于去离子水,配制金属硝酸盐混合溶液,并使其完全溶解混合;
(2)在70℃反应温度下将步骤(1)得到的金属硝酸盐混合溶液与Na2CO3溶液滴加入反应容器中,搅拌,滴定完毕后,维持恒温,搅拌,静置老化,然后离心过滤,用去离子水洗涤得到固体沉淀;
(3)将步骤(2)得到的固体沉淀进行干燥处理,得到铜掺杂的锌锆固溶体催化剂前驱体;
(4)将步骤(3)得到的催化剂前驱体研磨至粉末状,然后放入辉光放电等离子体设备中进行等离子体处理;
(5)将步骤(4)中得到的处理好的样品放入管式炉中焙烧,得到Cu/ZnO-ZrO2固溶体催化剂母体。
2.根据权利要求1所述Cu/ZnO-ZrO2固溶体催化剂的辉光放电等离子体辅助制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,各组成按摩尔比要求Cu/(Cu+Zn+Zr) =5%、Zn/(Cu+Zn+Zr) =19% 和Zr/(Cu+Zn+Zr) =76%。
3.根据权利要求1所述Cu/ZnO-ZrO2固溶体催化剂的辉光放电等离子体辅助制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,Na2CO3溶液的浓度为0.5~1mol/L,金属硝酸盐混合溶液与Na2CO3溶液滴加入反应容器的方式为并流滴加,搅拌方式为磁力搅拌,保持滴定终点pH=7~8,静置时间为2~4h。
4.根据权利要求1所述Cu/ZnO-ZrO2固溶体催化剂的辉光放电等离子体辅助制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,离心时离心机的转速为8000~12000r/min,去离子水洗涤固体沉淀次数为3~5次。
5.根据权利要求1所述Cu/ZnO-ZrO2固溶体催化剂的辉光放电等离子体辅助制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,干燥温度为80~120℃,干燥时间为12h。
6.根据权利要求1所述Cu/ZnO-ZrO2固溶体催化剂的辉光放电等离子体辅助制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,催化剂前驱体研磨后还需要继续筛分,筛分目数为60~80。
7.根据权利要求1所述Cu/ZnO-ZrO2固溶体催化剂的辉光放电等离子体辅助制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中使用的辉光放电等离子体设备功率为300~400W,输出电压为300~400V,电流为0.5~1.2A,等离子处理时间为每5min一次,处理方式为间歇处理。
8.根据权利要求1所述的Cu/ZnO-ZrO2固溶体催化剂的辉光放电等离子体辅助制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中,所述焙烧时间为3h,焙烧温度为450~550℃。
9.一种由权利要求1~8任一项所述Cu/ZnO-ZrO2固溶体催化剂的辉光放电等离子体辅助制备方法得到的Cu/ZnO-ZrO2固溶体催化剂。
10.权利要求9所述的Cu/ZnO-ZrO2固溶体催化剂在二氧化碳加氢制备甲醇中的应用。
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