[发明专利]一种铁基氧化物/有序碳管锂离子电池负极材料及制备

说明书

本发明公开了一种铁基氧化物/有序碳管锂离子电池负极材料及制备，该复合材料由四氧化三铁纳米颗粒和直径大约为5～10nm的有序碳纳米管组成。本发明所制备的材料用于锂离子电池负极时，具有优异的长循环稳定性和倍率性能：在200mA g^‑1的电流下，其循环比容量可以达到925mAh g^‑1；在2A g^‑1的电流下，1000次循环后其容量仍然可以达到800mAh g^‑1左右；在10A g^‑1的电流下，16000次循环后其容量仍然可以达到400mAh g^‑1。本发明涉及的锂离子电池负极材料制备方法简便可控，为大功率、长寿命型锂离子电池提供了切实可行的方案，在动力电池领域具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明涉及锂离子电池负极材料技术领域，具体涉及一种铁基氧化物/有序碳管锂离子电池负极材料及制备。

背景技术

锂离子电池由于具有工作电压高、能量密度大、循环寿命长、无记忆效应、体积可控等优势而迅速占据了手机、笔记本电脑、数码相机等小型移动设备市场，并且逐步向无人机、电动汽车、智能电网等大型储能领域发展和应用。负极材料是锂离子电池极其重要的组成部分，在充放电循环过程中实现锂离子的嵌入和脱出，很大程度上决定了整个电池的能量密度，是锂离子电池成功应用的关键。

目前，石墨化碳材料是常用的商业化锂离子电池负极材料，其理论比容量仅为372mAh g^-1，难以满足大型储能领域对化学电源高容量、大电流放电能力等特征的需求。铁基氧化物四氧化三铁因其理论比容量高(～930mAh g^-1)、储量丰富、性价比高、环境友好等优点而被广泛关注，但在充放电循环过程中体积膨胀率大，电极材料容易发生粉化而脱离集流体，导致容量迅速衰退，从而降低电池的循环寿命。同时，四氧化三铁的导电性也较差，极大地影响了其充放电倍率性能。

针对上述问题，研究人员提出了很多的解决办法，如制备纳米结构、形成复合物、表面处理等。目前，在四氧化三铁中加入碳材料形成复合物是一种常用且能够有效改善其电化学性能的方法。一方面，碳材料能够一定程度上缓冲充放电过程中的体积膨胀；另一方面，碳材料能够极大地提高四氧化三铁的导电性，从而提高其倍率性能。然而，目前很多做法是将四氧化三铁和碳材料进行简单的复合，虽然一定程度上能够起到上述的改善作用，但颗粒在长时间的充放电循环过程中容易脱离碳基体而聚集长大，导致其改善作用减弱，电池寿命降低。因此，探索一种如何利用碳材料高效地改善四氧化三铁电化学性能的新技术迫在眉睫。

发明内容

本发明的首要目的在于克服现有技术的不足，制备一种有序排列的四氧化三铁/有序碳纳米管复合材料，四氧化三铁纳米颗粒限域于有序碳纳米管中，不仅能够有极大地提高四氧化三铁的电导率，为电解液中离子的运输提供扩散通道，而且还能够抑制纳米颗粒的聚集和长大，缓冲充放电过程中的体膨胀效应，从而显著改善四氧化三铁的电化学性能。

本发明通过以下技术方案实现：

一种铁基氧化物/有序碳管锂离子电池负极材料及制备，其特征在于，该复合材料体系的制备包括以下步骤：

(1)首先称取一定量孔径为5～10nm的有序碳纳米管加入烧杯中，然后缓慢滴入三氯化铁溶液；

(2)将步骤(1)中的混合溶液在常温下进行磁力搅拌处理；

(3)将步骤(2)中磁力搅拌处理后的混合溶液加热保温，然后在该温度下将溶液蒸干得到固体样品；

(4)将步骤(3)中得到的固体样品用去离子水清洗3次，然后在100℃进行真空干燥处理；

(5)将步骤(4)中干燥得到的样品在氩气气氛下进行煅烧处理，得到锂离子电池用四氧化三铁/有序碳纳米管负极材料。