[发明专利]黑木耳降血脂活性部位及其制备方法和应用有效
申请号: | 201910322706.2 | 申请日: | 2019-04-22 |
公开(公告)号: | CN109876022B | 公开(公告)日: | 2021-07-20 |
发明(设计)人: | 郭玉岩;孙爽;吕邵娃;李永吉;杨大宇 | 申请(专利权)人: | 黑龙江中医药大学 |
主分类号: | A61K36/07 | 分类号: | A61K36/07;A61P3/06 |
代理公司: | 南京灿烂知识产权代理有限公司 32356 | 代理人: | 赵丽 |
地址: | 150040 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 黑木耳 血脂 活性部位 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种黑木耳降血脂活性部位的制备方法,其特征在于,以重量计,该活性部位总三萜含量为16.7%,总多酚含量为48.3%,三萜类成分与多酚类的重量比为1:2.9;
包含以下步骤:
(1)酶解:取黑木耳50g,于50度烘干后粉碎,加入蛋白酶用量为每克黑木耳干粉4000U,纤维素酶用量为每克黑木耳干粉900U,果胶酶用量为每克黑木耳干粉100U的复合酶溶液,在40度下酶解4h,酶解结束后加热灭活复合酶;
(2)提取:将上述酶解后产物加入提取溶液为70%乙醇水溶液,用量为生药重量体积比5倍量,加热回流时间为4小时,提取溶液回流提取3次,过滤,合并滤液,浓缩,得到浓缩浸膏;
(3)萃取:将上述浓缩浸膏加水混悬后,用乙酸乙酯采用超声波辅助萃取3次,超声功率:300W,超声温度:20℃,超声时间:20min,合并乙酸乙酯层,浓缩后得到萃取部位浓缩浸膏;
(4)纯化:聚酰胺柱层析,将上述萃取部位浓缩浸膏用1:1的纯水溶解后,进行吸附,然后用3倍柱体积的体积分数为70%的乙醇水溶液洗脱;收集体积分数为70%的乙醇水溶液洗脱部位,浓缩干燥得黑木耳降血脂活性部位。
2.一种黑木耳降血脂活性部位的制备方法,其特征在于,以重量计,该活性部位总三萜含量为21.1%,总多酚含量为46.4%,三萜类成分与多酚类的重量比为1:2.2;
包含以下步骤:
(1)酶解:取黑木耳50g,于50度烘干后粉碎,加入蛋白酶用量为每克黑木耳干粉4000U,纤维素酶用量为每克黑木耳干粉900U,果胶酶用量为每克黑木耳干粉100U的复合酶溶液,在40度下酶解4h,酶解结束后加热灭活复合酶;
(2)提取:将上述酶解后产物加入提取溶液为70%乙醇水溶液,用量为生药重量体积比8倍量,加热回流时间为4小时,提取溶液回流提取3次,过滤,合并滤液,浓缩,得到浓缩浸膏;
(3)萃取:将上述浓缩浸膏加水混悬后,用乙酸乙酯采用超声波辅助萃取3次,超声功率:300W,超声温度:20℃,超声时间:20min,合并乙酸乙酯层,浓缩后得到萃取部位浓缩浸膏;
(4)纯化:DM-130大孔树脂柱层析,将上述萃取部位浓缩浸膏用1:1纯水溶解后,进行大孔树脂吸附,然后先用5倍柱体积的纯水洗脱除去水溶性杂质;再用3倍柱体积的体积分数为30%的乙醇水溶液洗脱除杂;最后用5倍柱体积的体积分数为70%的乙醇水溶液洗脱;收集体积分数为70%的乙醇水溶液洗脱部位,浓缩干燥得黑木耳降血脂活性部位。
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