[发明专利]一种四氟乙烯改性聚偏氟乙烯树脂及其制备方法在审
| 申请号： | 201910323549.7 | 申请日： | 2019-04-22 |
| 公开（公告）号： | CN110078856A | 公开（公告）日： | 2019-08-02 |
| 发明（设计）人： | 余金龙;汪仲权;张廷健;曾波;王先荣;龚蓉 | 申请（专利权）人： | 中昊晨光化工研究院有限公司 |
| 主分类号： | C08F214/22 | 分类号： | C08F214/22;C08F214/26;C08F2/38;C08F6/22 |
| 代理公司： | 北京睿阳联合知识产权代理有限公司 11758 | 代理人： | 郭奥博;张颖 |
| 地址： | 643201 四川省*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 四氟乙烯 改性聚偏氟乙烯树脂 树脂 熔点 偏氟乙烯 制备 聚偏氟乙烯树脂 高温稳定性能 树脂制备过程 高温稳定性 耐高温性能 单体原料 后续加工 聚合反应 聚合条件 链转移剂 树脂产品 制备工艺 常规的 分散剂 摩尔比 引发剂 环保 优化 | ||
1.一种四氟乙烯改性聚偏氟乙烯树脂的制备方法，其特征在于，以四氟乙烯和偏氟乙烯为单体原料，进行聚合反应；
其中，所述四氟乙烯和偏氟乙烯聚的摩尔比为(1～60)：(40～99)，优选为(5～30)：(70～95)，更优选为(20～25)：(75～80)。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述偏氟乙烯的摩尔数占单体原料摩尔总数的40～99％，更优选为70～95％，进一步优选为75～80％。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述聚合反应以水为介质，在温度70～95℃、压力2.0～4.0MPa的条件下进行，优选在温度80～90℃、压力2.0～4.0MPa的条件下进行。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述聚合反应的时间为2～4小时。
5.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于，所述聚合反应的体系中加入全氟辛酸盐作为分散剂；
优选地，所述分散剂的用量为：每100重量份水介质中加入0.01～5重量份分散剂，更优选加入0.1～0.5重量份分散剂。
6.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于，所述聚合反应的体系中加入过硫酸铵、过硫酸钾或过氧化二碳酸二异丙酯作为引发剂；
优选地，所述引发剂的用量为：每100重量份水介质中加入0.01～10重量份引发剂，更优选加入0.01～0.1重量份引发剂。
7.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于，所述聚合反应的体系中加入甲醇或丙二酸二乙酯作为链转移剂；
优选地，所述链转移剂的用量为单体原料总重量的0.01～5％。
8.根据权利要求1～7任意一项所述的方法，其特征在于，包括如下具体步骤：
(1)在聚合反应器中加入去离子水，抽真空至氧含量≤30ppm时加入分散剂，加热至80～90℃；
(2)加入四氟乙烯和偏氟乙烯单体原料，将反应器内压力升至2.0～4.0Mpa；
(3)加入引发剂和链转移剂进行聚合反应，通过连续补充混合单体原料使反应器内绝对压力维持在2.0～4.0Mpa；
(4)聚合反应2～4小时后结束反应，分别回收单体原料和含有四氟乙烯改性聚偏氟乙烯树脂的乳液。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，还包括如下步骤：在聚合反应所得的乳液中加入凝聚剂进行凝聚，收集固体树脂；优选地，所述凝聚剂为氯化镁。
10.权利要求1～9任意一项所述方法制备而成的四氟乙烯改性聚偏氟乙烯树脂；
优选地，所述四氟乙烯改性聚偏氟乙烯树脂的熔点为180～235℃。
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