[发明专利]一种氟氧头孢酸的制备方法在审
| 申请号： | 201910323779.3 | 申请日： | 2019-04-22 |
| 公开（公告）号： | CN109970766A | 公开（公告）日： | 2019-07-05 |
| 发明（设计）人： | 王作弟 | 申请（专利权）人： | 山西千岫制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D501/57 | 分类号： | C07D501/57;C07D501/04;C07D501/12 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 044000 山西省*** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 氟氧头孢 催化反应 氮杂双环 二苯甲基 二氟甲基 反应溶剂 温度条件 乙酰氨基 甲氧基 间甲酚 羟乙基 羧酸酯 收率 四唑 盐酸 | ||
1.一种氟氧头孢酸的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括以下步骤：在搅拌和5~10℃的温度条件下，将(6R,7R)-7-(2-((二氟甲基)硫)乙酰氨基)-3-(((1-(2-羟乙基)-1H-四唑-5-基)硫)甲基)-7-甲氧基-8-氧代-5-氧杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-(二苯甲基)羧酸酯、间甲酚加入三口瓶中，搅拌至完全溶解后，向三口瓶中加入浓度为36%的白盐酸，保持反应的温度条件为5~10℃，反应时间为2h，得到含有氟氧头孢酸的一号混合溶液。
2.根据权利要求1所述的一种氟氧头孢酸的制备方法，其特征在于，向所述一号混合溶液中加入乙酸乙酯，再加入浓度为6.9%的碳酸氢钠溶液调节PH至4.0~4.5，搅拌30min后，静置分层，去除上层乙酸乙酯层，得到二号混合溶液。
3.根据权利要求2所述的一种氟氧头孢酸的制备方法，其特征在于，向所述二号混合溶液中加入乙酸乙酯，再加入浓度为36%的白盐酸调节PH至2.0~2.3，搅拌30min后，静置分层，留上层乙酸乙酯层备用。
4.根据权利要求3所述的一种氟氧头孢酸的制备方法，其特征在于，向所述乙酸乙酯层中加入药用炭，搅拌30min后过滤，并将滤液浓缩，得油状滤液。
5.根据权利要求4所述的一种氟氧头孢酸的制备方法，其特征在于，向所述油状滤液中加入二氯甲烷，搅拌1h后结晶，过滤，将得到结晶物用二氯甲烷淋洗，烘干后得到氟氧头孢酸。
6.根据权利要求1所述的一种氟氧头孢酸的制备方法，其特征在于，所述(6R,7R)-7-(2-((二氟甲基)硫)乙酰氨基)-3-(((1-(2-羟乙基)-1H-四唑-5-基)硫)甲基)-7-甲氧基-8-氧代-5-氧杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-(二苯甲基)羧酸酯与所述间甲酚的质量比为1∶（6~15），最佳质量为1∶10。
7.根据权利要求1所述的一种氟氧头孢酸的制备方法，其特征在于，所述(6R,7R)-7-(2-((二氟甲基)硫)乙酰氨基)-3-(((1-(2-羟乙基)-1H-四唑-5-基)硫)甲基)-7-甲氧基-8-氧代-5-氧杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-(二苯甲基)羧酸酯与所述浓度为36%的白盐酸的摩尔比为1：（0.5~1.5），最佳摩尔比为1∶1.1。
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