[发明专利]一种从铁包金中制备萘吡喃酮粗提物的机械化学提取方法

权利要求书

1.一种从铁包金中制备萘吡喃酮粗提物的机械化学提取方法，其特征在于包括以下步骤：

1）将铁包金原料干燥、粉碎、过筛，得到铁包金粉末备用；

2）将步骤1）所得铁包金粉末进行机械化学处理，处理过程为：将所述铁包金粉末置于球磨机中进行球磨，球磨转速为100~300 rpm，球磨机内的球磨填充率在2%~8%，球磨时间5~20 min后，得到球磨后的铁包金粉末；

3）将步骤2）所得球磨后的铁包金粉末与提取溶剂以1 : 20~100的料液比混合，料液比的单位为g/mL，然后置于20~50℃的水浴中超声提取15~60 min，超声提取结束后，冷却至室温，过滤，滤液经旋转蒸发除去溶剂后，得到黄褐色萘吡喃酮粗提物；

4）将步骤3）所得粗提物用甲醇复溶后，静置，取上清液过0.22 µm PTFE膜，然后用超高效液相色谱法进行分析，以萘吡喃酮粗提物的主要成分红镰霉素-6-O-α-L-鼠李糖基-(1-6)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的含量计算粗提物的得率。

2.如权利要求1所述的一种从铁包金中制备萘吡喃酮粗提物的机械化学提取方法，其特征在于步骤1）中，得到的铁包金粉末的目数在80目以上。

3.如权利要求1所述的一种从铁包金中制备萘吡喃酮粗提物的机械化学提取方法，其特征在于步骤2）中，球磨机内的球磨填充率在5.36%。

4.如权利要求1所述的一种从铁包金中制备萘吡喃酮粗提物的机械化学提取方法，其特征在于步骤2）中，球磨转速为200 rpm，球磨时间为15min。

5.如权利要求1所述的一种从铁包金中制备萘吡喃酮粗提物的机械化学提取方法，其特征在于步骤3）中，提取溶剂为石油醚、氯仿、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、水中的任意一种，或者为乙醇和水的混合溶剂。

6.如权利要求5所述的一种从铁包金中制备萘吡喃酮粗提物的机械化学提取方法，其特征在于提取溶剂为乙醇和水混合溶剂,所述乙醇和水的混合溶剂中，乙醇和水的体积比为20~80 : 20~80。

7.如权利要求6所述的一种从铁包金中制备萘吡喃酮粗提物的机械化学提取方法，其特征在于所述乙醇和水的混合溶剂中，乙醇和水的体积比为60 : 40。

8.如权利要求1所述的一种从铁包金中制备萘吡喃酮粗提物的机械化学提取方法，其特征在于步骤3）中，铁包金粉末与提取溶剂的料液比在1：50；超声提取的温度为40℃，超声提取的时间为45 min。

9.如权利要求1所述的一种从铁包金中制备萘吡喃酮粗提物的机械化学提取方法，其特征在于步骤4）中，采用超高效液相色谱法进行分析的过程为：色谱柱为Waters AcquityBEH Shield RP C18（100×2.1 mm，1.7 μm）；流速0.2 mL/min；进样量1.0 μL；柱温40℃；检测波长280 nm；流动相A为0.1%甲酸水溶液，流动相B为乙腈；梯度洗脱条件：0～2 min，10%B；2～3 min，10%～15% B；5～6 min，15%～17% B；9～13 min，17%～22% B；13～20 min，22%～44% B；20～30 min，44%～61% B；32～32.5 min，61%～69% B；35～36 min，10% B。