[发明专利]一种非均相环己酮肟制备方法

权利要求书

1.一种非均相环己酮肟制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）氨肟化反应

将催化剂加入到氨肟化反应釜内，氨、双氧水加入到一级管道反应器内，环己酮加入到二级管道反应器，在一级管道反应器内，氨和双氧水在催化剂的作用下，首先生成羟胺，再与从二级管道反应器加入的游离的环己酮发生反应后循环回反应釜内进一步熟化生成环己酮肟，得到主要含有环己酮肟、催化剂、水、少量氨的混合溶液；

（2）萃取分离

将步骤（1）所得的混合溶液从中部送入到连续萃取分离塔内，同时从中上部加入萃取剂，控制萃取分离塔内振动杆的振动频率为0～100次/min，使混合溶液中的环己酮肟与萃取剂充分接触，环己酮肟被萃取到萃取剂中得到萃取相，在重力的作用下，萃余相下沉至连续萃取分离塔下部，萃取相经保安过滤器过滤后送入后续工序进行处理；

（3）催化剂分离

将步骤（2）所得的萃余相经膜分离器进行分离，得到含少量氨的水溶液和催化剂浆液，被膜截留的催化剂浆液返回至氨肟化反应釜内继续参与氨肟化反应；

（4）脱氨

将步骤（3）所得的含少量氨的水溶液送入脱氨塔进行脱氨处理，塔顶得到氨进行收集，塔底得到水进行收集。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（1）中，催化剂为钛硅分子筛催化剂，在氨肟化反应过程中，反应液中催化剂的质量百分比为1～5%。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（1）中，氨肟化反应釜外分布有外循环管路，物料从氨肟化反应釜底部沿管道依次流经循环泵、一级换热器、一级管道反应器、二级管道反应器、静态混合器、二级换热器，返回至氨肟化反应釜内。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（1）中，氨肟化反应釜内及外循环管路上的温度为80～95℃，压力为0.25～0.35MPa；氨、双氧水、环己酮的摩尔比为（1～1.3）：（1～1.3）：1，氨肟化反应停留时间为30～75min。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（2）中，萃取剂为碳酸二甲酯、环己烷、甲苯、正己烷中的一种或几种的组合；

萃取相所用的保安过滤器的过滤精度为0.05～3μm,过滤材质为不锈钢，陶瓷，聚四氟乙烯。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（3）中，膜分离器中的膜元件为无机膜，优选金属膜或陶瓷膜；其过滤方式为错流过滤或者为穿流过滤，膜元件的过滤精度为0.1～3μm；当采用金属膜的穿流过滤时，设有定时反冲系统，反冲的时间间隔为5～60min，每次反冲的时间为1～10s。