[发明专利]一种含氟小分子化合物用气相色谱填充柱及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种含氟小分子用气相色谱填充柱，其特征在于，包含串联的第一填充柱和第二填充柱；

所述第一填充柱中填充表面涂渍聚三氟氯乙烯的载体，所述载体与聚三氟氯乙烯的质量比为(10～15)：1；

所述第二填充柱中填充表面涂渍全氟聚醚的载体，所述载体与全氟聚醚的质量比为(10～15)：1。

2.根据权利要求1所述的填充柱，其特征在于，所述第一填充柱和第二填充柱中填充的载体为微球硅胶。

3.根据权利要求2所述的填充柱，其特征在于，所述微球硅胶的粒径为80～100目，和/或，所述微球硅胶的比表面积≧250m²/g。

4.根据权利要求1～3任意一项所述的填充柱，其特征在于，所述表面涂渍聚三氟氯乙烯的载体采用包括如下步骤的方法制备而成：边搅拌边将载体加入聚三氟氯乙烯溶液中，充分浸泡后，蒸发溶剂，即得。

5.根据权利要求4所述的填充柱，其特征在于，所述聚三氟氯乙烯溶液中采用的溶剂为丙酮。

6.根据权利要求1所述的填充柱，其特征在于，所述载体与聚三氟氯乙烯的质量比为(13～13.5)：1。

7.根据权利要求1～3任意一项所述的填充柱，其特征在于，所述表面涂渍全氟聚醚的载体采用包括如下步骤的方法制备而成：边搅拌边将载体加入全氟聚醚溶液中，充分浸泡后，蒸发溶剂，即得。

8.根据权利要求7所述的填充柱，其特征在于，所述全氟聚醚溶液中采用的溶剂为三氟乙基四氟乙基醚。

9.根据权利要求1所述的填充柱，其特征在于，所述载体与全氟聚醚的质量比为(13～13.5)：1。

10.根据权利要求1～3任意一项所述的填充柱，其特征在于，所述第一填充柱和第二填充柱的内径相等，所述第一填充柱和第二填充柱长度比为(4～6)：3。

11.权利要求1～10任意一项所述填充柱的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将表面涂渍聚三氟氯乙烯的载体填充到第一填充柱的柱体内，填充过程中确保载体分布均匀；

(2)将表面涂渍全氟聚醚的载体填充到第二填充柱的柱体内，填充过程中确保载体分布均匀；

(3)将填充完毕的第一填充柱与第二填充柱串联。

12.权利要求1～10任意一项所述气相色谱填充柱在分析含氟小分子化合物中的应用。

13.根据权利要求12所述的应用，其特征在于，待分析样品为包含多种含氟小分子化合物的混合物。

14.根据权利要求13所述的应用，其特征在于，待分析样品包括F₂、CF₄、CF₃OF、COF₂、C₂F₆O₂中的多种。

15.根据权利要求12～14任意一项所述的应用，其特征在于，以所述第一填充柱的开口为填充柱入口，并与气相色谱仪进样口相连；以所述第二填充柱的开口为填充柱出口，并与检测器相连。