[发明专利]一种接枝型磁性壳聚糖微球的制备方法及应用

权利要求书

1.一种接枝型磁性壳聚糖微球的制备方法，其特征在于，通过共沉淀法合成CoFe₂O₄纳米颗粒；再通过反相乳液聚合法，在戊二醛的交联作用下，将壳聚糖与CoFe₂O₄纳米颗粒交联成磁性壳聚糖微球，最后使用衣康酸和丙烯酸对磁性壳聚糖微球进行接枝，得到接枝型磁性壳聚糖微球。

2.根据权利要求1所述的接枝型磁性壳聚糖微球的制备方法，其特征在于，具体步骤为：

（1）将 FeCl₃·6H₂O和 CoCl₂·6H₂O溶于含乙酸铵的乙二醇溶液中，搅拌直到完全溶解，再转移到反应釜中，并将反应釜置于180℃的烘箱中，加热反应20~24小时后，分离出沉淀物，用去离子水和无水乙醇洗涤后，低温冷冻干燥24h，得到颗粒分散且均匀的CoFe₂O₄纳米颗粒；

（2）取壳聚糖溶于体积百分数为2%的的乙酸溶液中，搅拌6~12h后，将步骤(1)中的CoFe₂O₄纳米颗粒加入上述溶液中，搅拌5~10h，得到混合溶液；将环己烷与司班80在三颈烧瓶中25℃下搅拌1~2h，将所述混合溶液加入，搅拌3~6h，升温至50℃，再加入质量分数为50%的戊二醛，搅拌1h；将沉淀物依次用乙醇、蒸馏水洗涤，低温冷冻干燥10~12h，即得到磁性壳聚糖微球；

（3）将步骤(2)获得的磁性壳聚糖微球分散于装有超纯水的三颈烧瓶中，通N₂ 30min去除水中溶解氧，加入过硫酸铵和亚硫酸氢钠，在N₂氛围下搅拌10分钟，加入0.1g/mL的衣康酸溶液和丙烯酸，在60℃和N₂氛围下反应3~5h后，用磁铁分离出样品，用超纯水多次洗涤，并低温冷冻干燥10~12h，即得到接枝型磁性壳聚糖微球。

3.根据权利要求1所述的接枝型磁性壳聚糖微球的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，FeCl₃·6H₂O和 CoCl₂·6H₂O的摩尔比为2~2.5：1，所述乙酸铵和乙二醇溶液的质量体积比为1.16~2.32 g：25~50 mL。

4.根据权利要求1所述的接枝型磁性壳聚糖微球的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，反应釜为聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压水热反应釜。

5.根据权利要求1所述的接枝型磁性壳聚糖微球的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，体积分数为2%的乙酸溶液的体积与壳聚糖的质量比为40~50mL：1g；所述CoFe₂O₄纳米颗粒与壳聚糖的质量比为1：1.5~1.6；环己烷与司班80的体积比为100~200：0.7~1.3；戊二醛的体积与壳聚糖的质量比0.6~0.7ml：1g。

6.根据权利要求1所述的接枝型磁性壳聚糖微球的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，磁性壳聚糖微球与超纯水的比例为0.8~1.6g：75~150mL；亚硫酸氢钠与过硫酸铵的质量比0.7~0.75：1，过硫酸铵与壳聚糖的摩尔比为0.5~0.6：1，壳聚糖、衣康酸和丙烯酸的质量比为1：1.5~1.6：7~8。

7.一种将接枝型磁性壳聚糖微球用于去除废水中Th⁴⁺的应用。

8.一种将接枝型磁性壳聚糖微球用于去除废水中Th⁴⁺的应用，其特征在于，所述去除为在pH值为0~5.0下进行。