[发明专利]一种铁氧化物微米片自支撑电极及其合成方法

说明书

本发明公开了一种铁氧化物微米片自支撑电极及其合成方法，属于自支撑电极制备技术领域。该自支撑电极为泡沫铁，泡沫铁的表面均匀生长有微米片形貌的铁的氧化物。铁氧化物微米片自支撑电极的合成方法，将泡沫铁浸泡在尿素水溶液中，水热反应得到所述的铁氧化物微米片自支撑电极。本发明将泡沫铁作为反应物和尿素溶液在特定温度下进行反应，在自支撑电极泡沫铁的表面合成出均匀生长在泡沫铁表面，具有微米片结构的铁的氧化物催化剂，且该铁的氧化物催化剂电化学活性好。本发明中的泡沫铁既作为支撑电极，同时作为反应物参与反应，降低支撑电极的成本，节约材料用量，简化实验步骤。

技术领域

本发明涉及自支撑电极制备技术领域，具体涉及一种铁氧化物微米片自支撑电极及其合成方法。

背景技术

近年来，在可再生能源中，由于全球的水资源丰富，所以水裂解产氢成为可再生能源的首选，而决定水裂解效率速率的是电极材料的选择，现阶段效率最高的电极材料为贵金属，但是由于贵金属价格过高，难以大面积普及，所以现阶段需要一种新的电极材料来满足大范围生产氢气，现有技术采用水热法将化合物附着在支撑电极表面，也就是说在现有技术中对于自支撑电极的制备，同时需要反应物与支撑电极，造成制备工艺复杂，原料成本较高。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术中的问题，提供一种铁氧化物微米片自支撑电极及其合成方法。

本发明的目的之一在于提供一种铁氧化物微米片自支撑电极，该自支撑电极为铁基材质的电极或电极表面部分为铁基材质的电极，且所述铁基材质的表面均匀生长有微米片形貌的铁的氧化物。

较佳地，铁基材质为泡沫铁。

较佳地，铁的氧化物为Fe₃O₄。

本发明的目的之二在于提供一种铁氧化物微米片自支撑电极的合成方法，将所述泡沫铁浸泡在浓度为0.188-0.313mol/L的尿素水溶液中，水热反应得到所述的铁氧化物微米片自支撑电极。

较佳地，水热反应的时间为12-14小时，温度为120-140℃。

较佳地，具体包括以下步骤：

S1、对泡沫铁进行除杂预处理；

S2、称取尿素溶于超纯水中，搅拌后得到透明均匀的尿素水溶液；

S3、将预处理后的泡沫铁放入搅拌好的尿素水溶液中进行水热反应；

S4、待反应结束后，将泡沫铁取出并冷却至室温，得产物，将所得产物用乙醇和超纯水交替处理，然后进行真空干燥处理，得到所述的铁氧化物微米片自支撑电极。

较佳地，步骤S1中对泡沫铁进行除杂预步骤包括清洗步骤，所述清洗步骤如下：先用丙酮浸泡超声10-20min，然后用3moL/L的稀盐酸浸泡，再用超纯水和乙醇交替冲洗2-5遍，然后浸泡在去离子水中待用。

较佳地，S5中真空干燥处理时间为3-5h，处理温度为20-30℃。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本申请将泡沫铁作为反应物和0.188-0.313mol/L的尿素溶液在特定温度下进行水热反应，在自支撑电极泡沫铁的表面合成出均匀生长在泡沫铁表面，具有微米片结构的铁的氧化物，且该铁的氧化物的电化学活性好。本发明中泡沫铁既作为支撑电极，同时作为反应物参与反应，降低支撑电极的成本，节约材料用量，简化实验步骤。

附图说明

图1为本实施例制备的Fe₃O₄的XRD图谱。

图2为本实施例制备的生长在自支撑电极表面的铁氧化物在3K扫描电镜(SEM)照片。

图3为本实施例制备的生长在自支撑电极表面的铁氧化物的LSV产氢性能曲线。