[发明专利]一种干姜有效成分的提取方法在审

专利信息
申请号: 201910325173.3 申请日: 2019-04-22
公开(公告)号: CN109970536A 公开(公告)日: 2019-07-05
发明(设计)人: 余颖聪;周程艳;陈孟桥;胡明烨 申请(专利权)人: 温州市人民医院;余颖聪
主分类号: C07C49/255 分类号: C07C49/255;C07C45/78;C07C45/79
代理公司: 杭州求是专利事务所有限公司 33200 代理人: 万尾甜;韩介梅
地址: 325000*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 干姜 姜辣素 超声处理 乙酸乙酯 流动相 石油醚 减压旋蒸 梯度洗脱 系统梯度 质量分数 柱层析法 柱层析 乙醇 回收
【说明书】:

发明公开了一种干姜有效成分的提取方法,包括如下步骤:取九蒸九晒干姜,加入质量分数为80%的乙醇,超声处理至少30min,得姜辣素浸膏,以柱层析的方式来分离姜辣素的有效成分,以石油醚‑乙酸乙酯系统为流动相,采用梯度洗脱,石油醚‑乙酸乙酯系统梯度为7:1、3:1、1:1(v/v),采用减压旋蒸的方法回收流动相。方法采用九蒸九晒干姜为原料,先采用超声处理获取姜辣素浸膏,再采用柱层析法提取姜辣素中的有效成分,所提取的干姜主要成分主要为6‑姜酚,该方法简单易行,适于推广。

技术领域

本发明属于植物提取技术领域,涉及一种干姜有效成分的提取方法。

背景技术

姜的药用价值大,范围广,姜药用可分鲜姜、干姜和泡姜;干姜,又名老姜片等,系生姜的宿根挖出后洗净杂质切片晒干或微火烘干而成。被中医称为“温中回阳第一要药”。干姜性热而偏燥,以温中散寒,回阳通脉,燥湿化痰为主,能守能走,故对中焦寒邪偏胜而兼湿者以及寒饮伏肺的喘咳尤为适宜;又因力速而作用较强,故用于回阳复脉,其效甚佳。姜辣素是生姜中富含的天然活性成分之一,姜辣素不但具有特别芳香的姜辣风味,而且还具有驱风、发汗、治疗伤风感冒的作用。美国科学家研究表明“天然元”姜辣素能促进血液循环、抗炎、镇痛,尤其对关节疼痛有明显改善作用。姜辣素对血管运动中枢及呼吸中枢有明显兴奋作用,还具有降血脂和抗动脉粥样硬化作用。

目前利用姜来制取姜辣素的加工方法主要有水蒸气蒸馏法、溶剂浸提法、压榨法、超声波法、萃取法等,本发明提供一种新的干姜有效成分的提取方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种干姜有效成分的提取方法,所述的干姜采用九蒸九晒干姜。

本发明采用的技术方案如下:

一种干姜有效成分的提取方法,包括如下步骤:

取九蒸九晒干姜,加入质量分数为80%的乙醇,超声处理至少30min,得姜辣素浸膏,以柱层析的方式来分离姜辣素的有效成分,以石油醚-乙酸乙酯系统为流动相,采用梯度洗脱,石油醚-乙酸乙酯系统梯度为7:1、3:1、1:1(v/v),采用减压旋蒸的方法回收流动相。

上述技术方案中,所述的九蒸九晒干姜可采用如下方法简易制得:

将存储两年以上的老娘姜洗净去除姜皮切片并置于竹屉上蒸50min,取出后置于60℃下烘干60min。

进一步的,所述的质量分数为80%的乙醇的用量为九蒸九晒干姜的10倍。

本发明的有益效果是:

本发明的提取方法采用九蒸九晒干姜为原料,先采用超声处理获取姜辣素浸膏,再采用柱层析法提取姜辣素中的有效成分,所提取的干姜主要成分主要为6-姜酚,该方法简单易行,适于推广。

具体实施方式

下面以具体实例对本发明做进一步说明。

取九蒸九晒干姜,加入10倍其质量的质量分数为80%的乙醇,超声处理30min,得姜辣素浸膏,以柱层析的方式来分离姜辣素的有效成分,以石油醚-乙酸乙酯系统为流动相,并采用梯度洗脱的方式,在石油醚-乙酸乙酯系统梯度分别为7:1、3:1、1:1(v/v)时分离,经薄层层析实验证明姜辣素类物质主要成分6-姜酚存在于3:1梯度下洗脱所得液体中。而所洗脱下的为有效成分的稀释液,其中绝大部分是流动相,故采用减压旋蒸的方法回收流动相,既可提高有效成分的浓度,又可减免流动相损失;

本发明方法所采用的原料为九蒸九晒干姜,也可以是采用如下方法制得的九蒸九晒干姜的替代物,即将存储两年以上的老娘姜洗净去除姜皮切片置于竹屉上蒸50min,取出后置于60℃下连续烘干60min获得的干姜。

通过研究发现,在超声获取姜辣素浸膏的过程中,对6-姜酚得率有极显著影响的各个因素对6-姜酚得率影响的大小顺序为液料比>超声时间>乙醇浓度;乙醇浓度和液料比的交互作用对6-姜酚得率的影响最为显著,在从姜辣素浸膏中利用柱层析方法分离有效成分时,采用多次柱层析,用薄层层析法进行检验,均仅在3:1梯度中检测到有6-姜酚,而其他梯度中没有。综上本发明通过系列研究获得了干姜有效成分的最佳提取工艺。

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