[发明专利]石墨烯量子点稳定的银铑双金属纳米颗粒的制备方法及其应用

说明书

本发明提供了一种新的制备银铑纳米颗粒的方法，属于纳米合成方法的技术领域，利用石墨烯量子点来制备银铑双金属纳米颗粒，操作简单，反应条件温和，而且制得的双金属纳米颗粒很稳定，粒径很小，只有几个纳米，单分散性能好。制得的银铑双金属纳米颗粒催化性能比银纳米颗粒和铑纳米颗粒要好。本发明先用石墨烯量子点的水溶液，加入硼氢化钠水溶液和硝酸银和硝酸铑的混合水溶液制得稳定的双金属纳米颗粒。制得的双金属纳米颗粒分散在澄清透明的溶液中。

技术领域

本发明涉及一种新型银铑双金属纳米颗粒的制备方法及其应用，属于功能材料领域。

背景技术

纳米颗粒因其独特的性能，如量子尺寸效应、表面效应、界面效应、体积效应、小尺寸效应、宏观量子隧道效应等，引起了材料和催化领域的广泛关注，而纳米颗粒制备技术则是纳米材料性能研究和应用的重要基础。

石墨烯量子点作为石墨烯家族新的一员，是一种横向尺寸低于100nm且具有10层以下石墨烯片段的新型碳荧光纳米材料，零维的量子点由于其尺寸原因，量子限域效应和边带效应更加明显,也使石墨烯量子点具有更多新兴的化学物理性质。同时，石墨烯量子点也具有良好的溶解性和化学惰性、持续的发光性能、较易的表面嫁接性。

纯块状银在工业上不是很有用，而纳米粒子形式的银也不是很有效的催化剂。由于众所周知的银和铑两种金属的不混溶性，构建银铑双金属体系并不简单。即使在2000℃，银和铑的混合物也不会产生均匀的溶液，只有在冷却后才会出现分离的团簇。这种特性限制了银铑双金属体系的潜在应用。

发明内容

本发明是提供了一种新的制备银铑双金属纳米颗粒的方法及其应用。

本发明的所述的石墨烯量子点稳定的银铑双金属纳米颗粒催化剂，以石墨烯量子点和硝酸银和硝酸铑混合物溶液为原料，在去离子水中混合后，以硼氢化钠还原剂得到银铑双金属纳米颗粒。催化性能测试表明该催化剂具有较好的催化硼氢化钠还原对硝基苯酚，2,4-二硝基苯酚和4-硝基苯重氮四氟硼酸盐的性能。

具体技术方案如下：

石墨烯量子点稳定的银铑双金属纳米颗粒的制备方法：

步骤1.合成石墨烯量子点：取可溶性淀粉，于容器中，加入去离子水，在油浴锅中30-100℃下搅拌溶解后倒入反应釜，放入烘箱100-200℃反应2-10h，离心即可制得石墨烯量子点溶液.

步骤2:取分散均匀的石墨烯量子点于容器中，搅拌1-10分钟；

步骤3：在步骤2完成后，加入去离子水，然后搅拌1-30分钟；

步骤4：在步骤3完成后，加入硼氢化钠水溶液，滴加完成后搅拌均匀20-40分钟；

步骤5：在步骤4完成后，加入硝酸银和硝酸铑混合溶液，在0-3度冰水混合物温度下搅拌1-6小时即可得到石墨烯量子点稳定的铜纳米颗粒。

步骤(1)中可溶性淀粉与去离子水的质量比为1：0.1-10；

步骤(2)中石墨烯量子点水溶液、硼氢化钠水溶液、硝酸银和硝酸铑混合物水溶液体积比为1：0.5-1.5：0.5-1.5；

硼氢化钠的物质的量为所加是硝酸银和硝酸铑物质的量总和的20-30倍；1ml石墨烯量子点水溶液所加的硝酸银和硝酸铑物质的量总和为2×10^-4-2.5×10^-4mol；硝酸银和硝酸铑物质的量之比为1：1-2。

步骤4中所滴硼氢化钠水溶液的速度为每毫升5-30秒。

步骤5中硝酸银和硝酸铑物质的量之比为0.5-1:0.5-1，体积比为0.5-1:0.5-1。滴加速度为每毫升1-10分钟。

本发明所述的技术方案在降解对硝基苯酚上的应用。