[发明专利]一种拉氧头孢酸7位侧链的制备方法在审
| 申请号： | 201910325925.6 | 申请日： | 2019-04-23 |
| 公开（公告）号： | CN110003006A | 公开（公告）日： | 2019-07-12 |
| 发明（设计）人： | 王作弟 | 申请（专利权）人： | 山西千岫制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/313 | 分类号： | C07C67/313;C07C69/736 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 044000 山西省*** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 拉氧头孢 侧链 甲氧基 二氧化碳反应 成品纯度 反应料液 反应路线 叔丁醇钾 有机溶剂 苯乙酸 苄基酯 收率 氧基 苄基 | ||
1.一种拉氧头孢酸7位侧链的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
（1）、向反应容器中加入4-(4-甲氧基苄基氧基)苯乙酸-4-甲氧基苄基酯和有机溶剂，搅拌至完全溶解；
（2）、向步骤（1）的反应料液中加入叔丁醇钾，反应时间为2h；
（3）、步骤（2）反应完成后，向反应料液中通入二氧化碳，再加入饱和氯化钠溶液，搅拌反应料液；
（4）、步骤（3）反应完成后，用浓盐酸将反应料液的酸碱度调节至PH=1.0~1.5,静置分层，萃取得有机溶剂相，下层水相中再次加入有机溶剂，萃取得有机溶剂相，合并有机溶剂相；
（5）、将步骤（4）中的有机溶剂相负压蒸馏，完成后加入甲醇并搅拌，温度控制为10~15℃，结晶后过滤，将得到的结晶物用甲醇洗涤，烘干后得到终产物拉氧头孢酸7位侧链，即4-(4-甲氧基苄基氧基)苯丙二酸-4-甲氧基苄基单酯。
2.根据权利要求1所述的一种拉氧头孢酸7位侧链的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）的反应温度为-35~-45℃。
3.根据权利要求1所述的一种拉氧头孢酸7位侧链的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）的反应温度为-35~-45℃。
4.根据权利要求1所述的一种拉氧头孢酸7位侧链的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺和四氢呋喃中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种拉氧头孢酸7位侧链的制备方法，其特征在于，所述4-(4-甲氧基苄基氧基)苯乙酸-4-甲氧基苄基酯、叔丁醇钾和二氧化碳的摩尔比为1∶（1.2~10）∶（2~15），优选为1∶2∶5。
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