[发明专利]一种连续化加氢还原芳族胺制备脂环族胺的装置及方法

权利要求书

1.一种连续化加氢还原芳族胺制备脂环族胺的装置，其特征在于：包括原料罐（9）、气瓶（8）、微混合器（1）、微填充床（2）、延时管道（3）和气液分离罐（4），所述微混合器（1）设有两个入料口（101），且所述原料罐（9）和气瓶（8）分别通过不同管路与所述微混合器（1）的不同入料口（101）相连，所述微混合器（1）、微填充床（2）、延时管道（3）、气液分离罐（4）通过管路依次串联；所述微混合器（1）包括壳体、分流板（103）和汇流板（104），且所述分流板（103）和汇流板（104）交错叠合，所述汇流板（104）输入侧设有汇流入孔（1041）、输出侧设有汇流出孔（1045），所述分流板（103）输入侧设有凸出部（1031），且所述凸出部（1031）插入相邻汇流板（104）输出侧的汇流出孔（1045）中，在所述分流板（103）上，在所述凸出部（1031）周围沿着圆周方向均布有多个分流孔（1032），所述微填充床（2）内填充有石英砂和催化剂，所述微填充床（2）在催化剂输入侧和输出侧装填石英棉；

所述汇流板（104）输入侧设有汇流板套筒（1042）、输出侧设有汇流板凸台（1044），所述分流板（103）两侧均设有分流板套筒（1033），且所述分流板（103）输入侧的分流板套筒（1033）套设于相邻汇流板（104）输出侧的汇流板凸台（1044）上，所述分流板（103）输出侧的分流板套筒（1033）套设于相邻汇流板（104）输入侧的汇流板套筒（1042）上。

2.根据权利要求1所述的连续化加氢还原芳族胺制备脂环族胺的装置，其特征在于：所述原料罐（9）与微混合器（1）之间的管路上设有输入泵（7），所述气瓶（8）与微混合器（1）之间的管路上设有入气控制阀、气体流量计和入气压力表（11），所述气液分离罐（4）上侧设有出气管路，所述出气管路上设有出气控制阀（5）和压力表（10），所述气液分离罐（4）下端通过管路与储料罐（6）相连，且所述气液分离罐与储料罐（6）之间的管路上设有出料控制阀。

3.一种利用权利要求1所述装置连续化加氢还原芳族胺制备脂环族胺的方法，其特征在于：将含芳族胺的反应液与氢气同时连续通入微混合器（1）中使气液两相的充分均匀混合，混合后连续与催化剂接触进行气液固三相加氢还原反应，反应后液相产物经精馏后得到脂环族胺产品。

4.按权利要求3所述的连续化加氢还原芳族胺制备脂环族胺的方法，其特征在于：所述气液固三相于微填充床（2）内在温度为90～150℃、压力为0.5～4MPa下进行加氢还原反应，反应产物进入管道（3）中停留0.5min～20min后，再进入气液分离罐（4），进行气液分离液相产物经精馏后得到脂环族胺产品。

5.按权利要求3所述的连续化加氢还原芳族胺制备脂环族胺的方法，其特征在于：

所述含芳族胺的反应液为将芳族胺溶于溶剂；其中反应液中芳族胺终浓度为0.5～2mol/L；

所述通入微混合器（1）中的气液两相中氢气和芳族胺的摩尔流量比为(1.5～10):1。

6.按权利要求5 所述的连续化加氢还原芳族胺制备脂环族胺的方法，其特征在于：所述芳族胺为芳族单胺、二胺或多胺；

所述溶剂为脂肪族烷烃、低分子量醇或脂环族烃醚。