[发明专利]有机/无机杂化三组分Janus颗粒及制备方法在审
申请号: | 201910326892.7 | 申请日: | 2019-04-23 |
公开(公告)号: | CN111825926A | 公开(公告)日: | 2020-10-27 |
发明(设计)人: | 杨振忠;于啸天;梁福鑫 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化学研究所 |
主分类号: | C08L25/06 | 分类号: | C08L25/06;C08K3/36;C08K9/06 |
代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人: | 赵静 |
地址: | 100080 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 有机 无机 杂化三 组分 janus 颗粒 制备 方法 | ||
1.一种有机/无机杂化三组分Janus颗粒的制备方法,包括下述步骤:
1)将聚合物微球分散在水中,得到种子乳液1;
2)将硅烷偶联剂乳液加入所述种子乳液1中,在机械搅拌下进行聚合反应,并产生相分离得到Janus颗粒乳液;所述硅烷偶联剂乳液中包括具有双键的硅烷偶联剂单体和聚合反应引发剂;
3)将步骤2)获得的Janus颗粒乳液进行干燥,得到有机和无机部分分离的Janus颗粒;
4)将步骤3)获得的Janus颗粒分散于溶剂中,加入硅烷偶联剂,进行反应,反应完毕后分别用乙醇和水进行洗涤,从而得到疏水改性的有机/无机杂化Janus颗粒乳液;
5)将步骤4)获得的疏水改性的有机/无机杂化Janus颗粒乳液进行干燥,得到疏水改性的Janus颗粒;
6)将步骤5)获得的疏水改性的Janus颗粒分散在水中,得到种子乳液2;
7)将硅烷偶联剂乳液加入步骤6)获得的种子乳液2中,在机械搅拌下进行聚合反应,并产生相分离得到Janus颗粒乳液;所述硅烷偶联剂乳液中包括具有双键的硅烷偶联剂单体和聚合反应引发剂;
8)将步骤7)获得的Janus颗粒乳液进行干燥,得到有机/无机杂化三组分Janus颗粒。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中,所述聚合物为聚苯乙烯、聚丙烯腈或聚丙烯酸酯;所述聚合物微球为中空球或实心球;
所述步骤1)中,以质量百分比计,所述种子乳液1的固含量为0.1%-10%,优选为4%-8%;
所述步骤1)中,在将聚合物微球分散在水中时,加入表面活性剂,所述表面活性剂用量以质量百分数计为0.1‰-2‰,优选为0.1‰-1‰。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中,所述硅烷偶联剂乳液为由具有双键的硅烷偶联剂单体、聚合反应引发剂、表面活性剂和水混匀得到的乳液;其中,所述具有双键的硅烷偶联剂单体的质量百分含量为8-20%,优选为8-17%;所述聚合反应引发剂的质量百分含量为0.1-10%,优选为0.8-1.8‰;所述表面活性剂的质量百分含量为0.6-2‰,优选为0.6-1.7‰;余量为水;
所述步骤2)中,所述具有双键的硅烷偶联剂单体为3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧硅烷;
所述聚合反应引发剂选自过硫酸钾、过硫酸铵和偶氮二异丁基脒盐酸盐中的一种或其任意组合;
所述表面活性剂选自阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂中的一种或它们的任意组合。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中,所述聚合反应的温度为60-90℃,优选为70℃;所述聚合反应的时间为6-30小时,优选为18-30小时,更优选为24小时。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法,其特征在于:所述步骤4)中,所述步骤3)获得的Janus颗粒在溶剂中的分散浓度以质量百分数计为0.1%-40%,优选为0.1%-1%;所述硅烷偶联剂与所述步骤3)获得的Janus颗粒的质量比为1:100-1:10,优选为1:100-1:50;
所述溶剂选自下述任一种:甲醇、乙醇、甲苯、正己烷和三氯甲烷;
所述硅烷偶联剂选自下述任一种:4-(氯甲基)苯基三甲氧基硅烷、正辛基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷和十八烷基三氯硅烷;
步骤4)中所述反应的条件为:在反应温度20℃-90℃的条件下反应4-24小时。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法,其特征在于:所述步骤6)中,以质量百分比计,所述种子乳液2的固含量为0.1%-10%,优选为4%-8%;
所述步骤1)中,在将聚合物微球分散在水中时,加入表面活性剂,所述表面活性剂用量以质量百分数计为0.1‰-2‰,优选为0.1‰-1‰。
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