[发明专利]高纯稀土氧化物中痕量/超痕量杂质定量测量方法

权利要求书

1.一种检测稀土氧化物中杂质元素的方法，包括如下步骤：

1)将稀土氧化物装载于导电辅助装置的高纯铜柱体的通孔中，并将所述稀土氧化物压制；

所述导电辅助装置包括一个高纯铜柱体，所述高纯铜柱体的中间开设有一个通孔，所述通孔用于装载待测稀土氧化物样品；

2)将装载了稀土氧化物样品的高纯铜柱体置于GDMS中进行检测，溅射，待导电介质Cu与稀土氧化物样品中稀土元素的信号达到平稳，进行数据采集；

3)采用粉末掺杂法制备铜基校正样品：分别往相同质量的高纯铜粉末中添加一系列已知浓度的待测元素x的标准溶液，经过风干、摇匀、压片制备得到铜基校正样品；

4)用GDMS对步骤3)制备得到的铜基校正样品进行分析，根据待测元素x与Cu的浓度比C_x/C_Cu与离子强度比I_x/I_Cu计算相对灵敏度因子RSF_x，所用公式为公式(1)：

5)根据步骤4)计算得到的相对灵敏度因子RSF_x及步骤2)中GDMS检测得到的数据，以氧化镧为例，按照公式(2)，计算得到稀土氧化物样品中杂质x的含量；

其中，M为原子量，M_La表示La的原子量，M_La2O3表示La₂O₃的原子量，R为GDMS测量得到的Cu与La的离子计数比，RSF_x表示由步骤4)计算获得的杂质x的相对灵敏度校正因子；RSF_La表示La的相对灵敏度校正因子；I_x/I_Cu为杂质x与Cu的离子强度比，I_x/I_La为杂质x与La的离子强度比。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述高纯铜柱体用纯度99.999％的高纯铜制备；

所述高纯铜柱体的直径为20-40mm；

所述高纯铜柱体的高为10-30mm；

所述通孔采用激光切割方法开设；

所述通孔的直径为4-5mm。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)中，所述压制为：用配套压杆与压片机在0.5Mpa的压强下压制10s，以保证稀土氧化物致密性，同时保证样品表面与高纯铜柱体的表面齐平。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2)中，GDMS溅射束斑直径为8mm。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3)中，所述高纯铜粉末的纯度99.999％；

所述待测元素x为稀土氧化物样品中的杂质元素。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤5)中，RSF_La通过步骤3)和4)测得，操作为：

分别往相同质量的高纯铜粉末中添加一系列已知浓度的La的标准溶液，经过风干、摇匀、压片制备得到铜基校正样品；

用GDMS对制备得到的铜基校正样品进行分析，根据La与Cu的浓度比C_La/C_Cu与离子强度比I_La/I_Cu计算相对灵敏度因子RSF_La。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤5)中，所述稀土氧化物样品中杂质x的含量为：0～100μg/g，端点值0不可取。

8.权利要求1-7中任一项所述的方法在高纯稀土氧化物中痕量/超痕量杂质定量检测中的应用。